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核磁共振波譜法測(cè)定碳纖維原絲凝固浴中二甲基亞砜（二）

發(fā)布時(shí)間：2021-12-09 21:52 編輯者：特邀作者周世紅

2 結(jié)果與討論

2.1 圖譜處理方式選擇

在1.3儀器工作條件下，對(duì)凝固浴樣品進(jìn)行7次平行測(cè)定，分別采用手動(dòng)調(diào)整和自動(dòng)調(diào)整兩種譜圖處理方式調(diào)整相位和基線，結(jié)果見表1。

由表1可知，手動(dòng)調(diào)整方式的測(cè)定結(jié)果波動(dòng)較小，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.04%；自動(dòng)調(diào)整方式的測(cè)定結(jié)果波動(dòng)大，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.01%。為了降低圖譜處理方式帶來(lái)的測(cè)定誤差，提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度，采用手動(dòng)調(diào)整方式。

2.2 弛豫延遲時(shí)間選擇

考察弛豫延遲時(shí)間分別為5、10、20、30、40、50s時(shí)對(duì)凝固浴樣品中二甲基亞砜含量測(cè)定結(jié)果的影響。在1.3儀器工作條件下，每一個(gè)時(shí)間點(diǎn)平行測(cè)定6份相同的凝固浴樣品，以平均值作為測(cè)定值，結(jié)果見表2。

由表2可知，隨著弛豫延遲時(shí)間的增加，測(cè)定結(jié)果的精密度越來(lái)越好。這是因?yàn)槌谠パ舆t時(shí)間延長(zhǎng)，則等待時(shí)間延長(zhǎng)，采集下一次數(shù)據(jù)時(shí)儀器已達(dá)到穩(wěn)定；然而當(dāng)弛豫延遲時(shí)間大于40s時(shí)，隨著弛豫延遲時(shí)間的延長(zhǎng)，測(cè)定時(shí)間更長(zhǎng)，為了節(jié)省測(cè)定時(shí)間，將弛豫延遲時(shí)間設(shè)置為40s。

2.3 采樣時(shí)間選擇

考察采樣時(shí)間分別為0.75、1.75、2.75、3.75、4.75、5.75s時(shí)對(duì)凝固浴樣品中二甲基亞砜含量測(cè)定結(jié)果的影響。在1.3儀器工作條件下，每一個(gè)時(shí)間點(diǎn)平行測(cè)定6份相同的凝固浴樣品，以平均值作為測(cè)定值，結(jié)果見表3。

由表3可知，采樣時(shí)間對(duì)二甲基亞砜含量測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著影響。2.75s以后，隨著采樣時(shí)間的延長(zhǎng)，測(cè)定結(jié)果的精密度提高幅度不明顯，因此選擇2.75s為采樣時(shí)間。

2.4 采樣次數(shù)選擇

設(shè)置采樣次數(shù)分別為64、128、256，考察不同采樣次數(shù)對(duì)凝固浴樣品中二甲基亞砜含量測(cè)定結(jié)果的影響。在1.3儀器工作條件下，每種采樣次數(shù)下平行測(cè)定6份相同的凝固浴樣品，以平均值作為測(cè)定值，結(jié)果見表4。由表4可知，采樣次數(shù)為128和256時(shí)，測(cè)定結(jié)果相差較小，數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好；采樣次數(shù)為64時(shí)，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.22%，數(shù)據(jù)重現(xiàn)性差。綜合考慮，選擇采樣次數(shù)為128。

2.5 準(zhǔn)確度與精密度試驗(yàn)

1.3儀器工作條件下，對(duì)DMSO–H2O標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測(cè)定5次，結(jié)果見表5。由表5可知，測(cè)定值與配制值基本一致，相對(duì)偏差為0.20%，5次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.78%，表明該方法具有較高的準(zhǔn)確度和精密度，滿足凝固浴中二甲基亞砜含量的測(cè)定。

3 結(jié)語(yǔ)

采用核磁共振氫譜對(duì)碳纖維凝固浴樣品進(jìn)行測(cè)定，譜圖分析表明，二甲基亞砜特征峰峰形完整，通過二甲基亞砜和水的峰面積比值可計(jì)算出凝固浴樣品中二甲基亞砜的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。分別從圖譜處理方式、弛豫延遲時(shí)間、采樣時(shí)間、掃描次數(shù)4個(gè)方面分析了不同參數(shù)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，通過對(duì)比不同條件下測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)測(cè)定條件進(jìn)行優(yōu)化。該方法具有較高準(zhǔn)確度和精密度，且操作簡(jiǎn)單，無(wú)需建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，為測(cè)定碳纖維凝固浴中二甲基亞砜的質(zhì)量分?jǐn)?shù)提供了有效的檢測(cè)手段。

聲明：本文所用圖片、文字來(lái)源《化學(xué)分析計(jì)量》，版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請(qǐng)與本網(wǎng)聯(lián)系

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