5.試樣盒的影響

試樣的制備作為能量色散X射線熒光光譜法測(cè)定硫含量最關(guān)鍵的步驟之一，試樣盒的清潔和干燥程度及窗膜的平展和干凈程度，直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。表4給出了實(shí)驗(yàn)室測(cè)定某個(gè)原油樣品的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果，實(shí)驗(yàn)室間存在0.281%的誤差，遠(yuǎn)超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的再現(xiàn)性要求。經(jīng)復(fù)測(cè)，排除原因。造成實(shí)驗(yàn)室間誤差過大的原因?yàn)榇澳な芪廴?。?shí)驗(yàn)室人員在測(cè)定過程中發(fā)現(xiàn)窗膜上有細(xì)小的絮狀物，直接用口對(duì)窗膜吹氣驅(qū)趕掉絮狀物后，立即進(jìn)行測(cè)定。在吹趕絮狀物的過程中，造成窗膜的污染。

為保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，盡量使用一次性樣品盒，以保證樣品盒干凈和干燥。窗膜安裝過程中應(yīng)佩戴干凈的無粉手套，避免觸碰窗膜中間區(qū)域。安裝完成后，應(yīng)保證窗膜是平展的和干凈的，如發(fā)現(xiàn)窗膜上有細(xì)小的污染物，應(yīng)用洗耳球吹走。制備完成后，將窗膜朝下放在潔凈的白紙上，驗(yàn)證是否漏油，應(yīng)保證安裝的樣品盒不漏油，以免測(cè)定過程中對(duì)設(shè)備造成污染。

三、結(jié)論

通過前述分析，設(shè)備狀態(tài)、樣品基質(zhì)、樣品均勻性、環(huán)境條件等都會(huì)對(duì)能量色散X射線熒光光譜法測(cè)定硫含量結(jié)果造成影響。在實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)給予足夠的重視，以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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