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煙草秸稈纖維素納米晶的制備及表征分析(三)

發(fā)布時間:2021-06-13 18:11 編輯者:特邀作者周世紅

2.4熱重分析

通過同步熱分析儀對TS、TS-CNC進行熱重分析,得到熱重曲線(圖4)和微商熱重曲線(圖5)及主熱解特征參數(shù)(表2)。從圖4和表2可以看出原料TS的初始降解溫度為204.94℃,經過亞硫酸銨氧化處理及超聲波破碎后TS-CNC的初始降解溫度為201.47℃,相比原料,降低了1.7‰原因可能是纖維素納米晶的粒徑較小,比表面積大,聚合度低,裸露的活性基團較多,且不含熱穩(wěn)定性高的木質素,使熱穩(wěn)定性下降。

從圖5的DTG曲線中可以看出,相較于TS,TS-CNC的主熱解峰向低溫區(qū)移動,熱穩(wěn)定性能弱于TS,在主熱解溫度范圍內(200~400℃),主要是纖維素的β-1,4糖苷鍵和C=O、C-C的斷裂,最終裂解為CO、C02、H2O等氣體。

2.5流變行為研究

由于制備的CNC懸浮液濃度較低,因此通過使用旋轉蒸發(fā)儀,除去CNC懸浮液中的部分水分,得到較高固體質量分數(shù)的CNC懸濁液,計算固體質量分數(shù)含量分別為1.76%,2.26%。

2.5.1穩(wěn)態(tài)剪切行為

CNC懸浮液剪切速率與黏度η的關系曲線如圖6所示,CNC懸浮液的表觀黏度隨剪切速率增大而逐漸減小,且固含量越高,η越高。在測試范圍內,CNC懸浮液固體質量分數(shù)在達到1.76%時,懸浮液表現(xiàn)出明顯的剪切變稀行為,在固體質量分數(shù)低于1.76%時,在高剪切速率下懸浮液表現(xiàn)出剪切變稀行為,這主要是由于剪切應力使CNC網絡結構發(fā)生斷裂,導致黏度下降,出現(xiàn)剪切變稀行為。

2.5.2動態(tài)流變行為

流變體系的線性黏彈區(qū)域通過動態(tài)應變(γ)掃描確定,CNC懸浮液的儲能模量G’和損耗模量G”與動態(tài)應變ε的關系曲線如圖7(a)和圖7(b)所示。從圖7中可以看出,應變增加到一定值,G’、G”開始下降,彈性下降明顯,這是由于在一定應力作用下CNC結構被破壞,CNC懸浮液的濃度越高,G’、G”開始下降所對應的應變越小。為保證體系處于線性黏彈區(qū)域,選擇應變?yōu)?.0%。

不同固體質量分數(shù)的CNC懸浮液的G’、G”與角頻率ω的關系曲線如圖8(a)和圖8(b)所示。隨ω增加,G’和G”呈上升趨勢,在低角頻率時,曲線斜率隨CNC同體質量分數(shù)的增加逐漸降低,當固體質量分數(shù)大于1.76%時,曲線斜率不再發(fā)生變化,表明體系在該同體質量分數(shù)下已具有明顯的網絡結構,表現(xiàn)出凝膠形態(tài),達到凝膠形態(tài)的CNC膠體物質可應用到食品中,對食品起到保溫隔熱的效果。

2.6CNC添加量對煙草薄片感官抽吸品質的影響

設置不同的CNC添加量0%,0.4%,0.5%,0.6%,0.7%,0.8%(以煙草薄片固含量計)添加到煙草薄片片基中,以39%涂布率進行涂布,對得到的煙草薄片進行切絲處理,分別卷制成卷煙進行感官評吸,結果見表3。由表3可知,CNC添加量為0.6%的煙草薄片,感官評分最高為94.42分,可以在一定程度上改善卷煙的香氣,減輕卷煙的雜氣和刺激性,豐富卷煙煙氣。

3結論

以煙草秸稈為原料,通過過硫酸銨氧化法及超聲處理成功制備了煙草秸稈纖維素納米晶,冷凍干燥后得到纖維素納米晶氣凝膠。通過透射電鏡觀察其直徑達到10nm左右,長度為50-60nm;傅里葉紅外光譜分析表明,大部分半纖維素和木質素已被除去;X射線衍射分析表明,純化纖維素及煙草秸稈纖維素納米晶仍保留纖維素I型結構,纖維素納米晶的結晶度略低于純化纖維素,可能是由于超聲處理時間過長導致;熱重分析表明纖維素納米晶的熱穩(wěn)定性相較于原料有所降低;流變行為表明纖維素納米晶固體質量分數(shù)在達到1.76%時,表現(xiàn)出凝膠結構和明顯的剪切變稀行為;將CNC按照不同添加量加入到煙草薄片片基中,添加量為0.6%(煙草薄片固含量計)時,感官評分最高,可以減輕卷煙的雜氣和刺激性,豐富卷煙的香味。

聲明:本文所用圖片、文字來源《云南大學學報(自然科學版)》,版權歸原作者所有。如涉及作品內容、版權等問題,請與本網聯(lián)

相關鏈接:纖維素,煙草硫酸銨

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