北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
2.3 方法學(xué)考察數(shù)據(jù)
在設(shè)定的色譜條件下,在0.05 mg/kg~1.0 mg/kg,分別考察了純品線性關(guān)系以及白酒、番茄醬、葡萄干和魷魚干4種基質(zhì)的隨行線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)均>0.99。酸性紅、誘惑紅、喹啉黃、專利藍(lán)、納他霉素、對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯、安賽蜜、糖精鈉、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、甜菊糖苷、紐甜的定量限為0.05 mg/kg,檸檬黃、日落黃、新紅、胭脂紅、莧菜紅、赤蘚紅、亮藍(lán)、靛藍(lán)、苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸、丁基羥基茴香醚、2,6-對(duì)二叔丁基對(duì)甲酚、特丁基對(duì)苯二酚、沒食子酸丙酯的定量限為0.1 mg/kg。本研究與現(xiàn)行的法定方法相比,靈敏度更高。在理論添加濃度為低濃度添加水平(0.05 mg/kg、0.1 mg/kg)、中濃度添加水平(0.25 mg/kg)、高濃度添加水平(0.5 mg/kg)下,4種基質(zhì)平均加標(biāo)回收率值均在60%~120%,RSD均<10%,具體回收率數(shù)據(jù)見表3。
2.4 實(shí)際樣品測(cè)定
本研究采集19份實(shí)際樣品(6份飲料、3份冰淇淋、2份肉制品、8份蜜餞),配料表上涉及的食品添加物包括檸檬黃、日落黃、胭脂紅、莧菜紅、亮藍(lán)、苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸、糖精鈉、甜蜜素、阿斯巴甜、甜菊糖苷、紐甜,分別按照本方法和部分指標(biāo)按照法定方法進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見表4,商品外包裝上標(biāo)示的食品添加劑,本方法測(cè)定結(jié)果與法定方法測(cè)定結(jié)果絕對(duì)差值小于法定方法結(jié)果的15%,說明本研究方法較為準(zhǔn)確。部分樣品的添加劑用法定方法測(cè)定,結(jié)果小于檢出限,但本研究方法有檢出,說明本方法有更高的靈敏度。
3 結(jié)論
本研究建立能夠覆蓋常規(guī)檢測(cè)需要的30種食品添加劑的高通量快速檢測(cè)的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。該方法簡(jiǎn)單快速,靈敏度高,可作為在日常檢驗(yàn)工作中食品添加劑檢測(cè)分析,為針對(duì)性的定量確證分析提供了指引和依據(jù),大大壓縮常規(guī)檢測(cè)所需的時(shí)間消耗、儀器資源的占用、人力成本和實(shí)驗(yàn)材料的開支,在食品添加劑的監(jiān)管及監(jiān)督中發(fā)揮重要作用。
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