3、儀器

①氣相色譜儀：附電子捕獲檢測(cè)器(ECD)。

②電動(dòng)振蕩器。

③組織搗碎機(jī)。

④旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

⑤過(guò)濾器具：布氏漏斗(直徑80mm)，抽濾瓶(200mL)。

⑥具塞三角瓶：100mL。

⑦分液漏斗：250mL。

⑧色譜柱。

4、操作方法

(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：分別準(zhǔn)確稱取表8—2中的標(biāo)準(zhǔn)品，用苯溶解并配成lmg/mL的儲(chǔ)備液，使用時(shí)用石油醚稀釋配成單品種的標(biāo)準(zhǔn)使用液。再根據(jù)各農(nóng)藥品種在儀器上的響應(yīng)情況，吸取不同量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用石油醚稀釋成混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。

(2)試樣制備

①糧食試樣：取糧食試樣經(jīng)糧食粉碎機(jī)粉碎，過(guò)20目篩制成糧食試樣。

②蔬菜試樣：取蔬菜試樣擦凈，去掉非可食部分后備用。

(3)提取

①糧食試樣：稱取l0g糧食試樣，置于100mL具塞三角瓶中，加入20mL石油醚，于振蕩器上振搖0.5h。

②蔬菜試樣：稱取20g蔬菜試樣，置于組織搗碎杯中，加入30mL丙酮和30mL石油醚，于搗碎機(jī)上搗碎2min，搗碎液經(jīng)抽濾，濾液移入250mL分液漏斗中，加入l00mL20g/L硫酸鈉水溶液，充分搖勻，靜置分層，將下層溶液轉(zhuǎn)移到另一個(gè)250mL分液漏斗中，用20mL、20mL石油醚萃取，合并三次萃取的石油醚層，過(guò)無(wú)水硫酸鈉層，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至l0mL。

(4)凈化

①色譜柱的制備：玻璃色譜柱中先加入1cm高無(wú)水硫酸鈉，再加入5g 5％水脫活弗羅里硅土，最后加入1cm高無(wú)水硫酸鈉，輕輕敲實(shí)，用20mL石油醚淋洗凈化柱，棄去淋洗液，柱面要留有少量液體。

②凈化與濃縮：準(zhǔn)確吸取試樣提取液2mL，加入已淋洗過(guò)的凈化柱中，用100mL石油醚+乙酸乙酯(95+5)洗脫，收集洗脫液于蒸餾瓶中，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮近干，用少量石油醚多次溶解殘?jiān)诳潭入x心管中，最終定容至1.0mL，供氣相色譜分析。

(5)測(cè)定

①氣相色譜參考條件

a.色譜柱：石英彈性毛細(xì)管柱，0.25mm(內(nèi)徑)×15m，內(nèi)涂有OV一101固定液。

b．氣體流速：氮?dú)?0mL／min尾吹氣60mL／min；分流比1:50。

c．溫度：柱溫自180ºC升至230ºC保持30min；檢測(cè)器、進(jìn)樣口溫度250ºC。

②色譜分析：吸取1μL試樣液注入氣相色譜儀，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰高。再吸取lμL混標(biāo)溶液進(jìn)樣，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰高。根據(jù)組分在色譜上的出峰時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)組分比較定性，用外標(biāo)法與標(biāo)準(zhǔn)組分比較定量。

5、結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算試樣中農(nóng)藥含量：

式中：X——試樣中農(nóng)藥的含量，mg／kg；

E_si——標(biāo)準(zhǔn)品中i組分農(nóng)藥的含量，ng；

V₁——試樣進(jìn)樣體積，μL；

V₂——最后定容體積，mL；

h_si——標(biāo)準(zhǔn)品中i組分農(nóng)藥峰高，mm；

h_i——試樣中i組分農(nóng)藥峰高，mm；

m——試樣的質(zhì)量，g；

K——稀釋倍數(shù)。

6、說(shuō)明及注意事項(xiàng)

①本方法為GB／Y 5009.146-2003《植物性食品中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多種殘留的測(cè)定》。有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥是當(dāng)前我國(guó)使用量較大的兩類殺蟲劑。食品中農(nóng)藥多殘留分析方法可以囊括多種農(nóng)藥的殘留分析，可以解決多種組分及未知組分農(nóng)藥在食品中的殘留分析。本方法提供了糧食、蔬菜中六六六等10種有機(jī)氯及甲氰菊酯等6種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的多殘留分析，同時(shí)也適用于其他有機(jī)氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量的分析。

②本方法檢出限見表。

三、動(dòng)物性食品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥多組分殘留的測(cè)定

定性檢驗(yàn)可用有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的速測(cè)卡方法。定量檢測(cè)見以下介紹。

1、原理

試樣經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容、微孔濾膜過(guò)濾后進(jìn)樣，用反相高效液相色譜分離，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

參考資料：食品檢測(cè)技術(shù)，版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題，請(qǐng)與本網(wǎng)聯(lián)系

相關(guān)鏈接：苯，石油醚，無(wú)水硫酸鈉，色譜峰