2、質譜干擾及校正

質譜干擾主要來源于多原子或同重離子重疊所產生的干擾，碰撞/反應池技術是目前消除干擾最有效的方法之一，我們選取碰撞模式CCT消除測定過程中的干擾，以氦氣為碰撞氣。因此實驗以1％碳酸鈉（w/v）、1％乙酸（v/v）、l％鹽酸（v/v）為基質，通過比較標準模式（Nogas）和碰撞模式（HeMode）下各元素的測定結果，分析碰撞，反應池技術對測定結果的影響及產生影響的主要因素，結果見表4。結果表明在測定過程中選用碰撞/反應池技術可以有效的去除質譜干擾，保證結果的準確性。

3、內標元素的選擇

在使用ICP-MS對食品添加劑中的元素進行測定時，由于食品添加劑基質復雜，在測定過程中會產生較強的基質干擾和空間電荷效應，直接影響測定結果的準確性。研究表明，加入內標元素可明顯增加測定結果的準確性，結果見圖1。內標元素的選擇一般是基于質量數相近或第一電離能相近為主要原則，同時待測物質中不應含有該元素也是一種重要原則。實驗選用多元素內標⁴⁵Sc、⁷²Ge、¹¹⁵In、²⁰⁹Bi對基體進行了校正，結果表明，內標元素⁴⁵Sc對Be、AI、V、Cr、Mn、Co，⁷²Ge對Ni、Cu、Ga、As、Rb、Sr、Mo，¹¹⁵In對Ag、Cd、Sn、Sb、Cs，²⁰⁹Bi對Hg、TI、Pb具有明顯的校正作用。

4、方法驗證

一個化學分析方法最重要的是可以獲得正確可信的結果，準確的反映分析樣品中被分析物質的含量，因此我們對方法的線性范圍及相關系數、檢出限、定量限、回收率及RSD進行評估。實驗結果見表5。

（1）線性范圍及線性相關系數

因為鋁元素在地殼中的含量僅次于氧和硅，居第三位，因此鋁的空白值會偏高，同時因為鋁的質量數為45，使用ICP-MS的測定時會發(fā)生質量歧視，低質量數的元素響應值偏低，所以選取鋁的濃度范圍：0、5、10、20、40、60、80、100、200μg/L。汞的濃度范圍：0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1、2μg/L。其他元素的濃度范圍為：0、0.5、1、2、4、6、8、10、201μg/L。以標準系列溶液各元素濃度為橫坐標，各元素信號強度為縱坐標，繪制標準曲線，結果如表5所示，21種元素混標經ICP-MS測定，所有元素線性良好，標準曲線相關系數在0.9993～1.000之間。

（2）檢出限和定量限

根據IUPAC的定義，連續(xù)測定11次微波消解空白，求得標準偏差，根據檢出線的公式L=KS/B并折合前處理稀釋倍數計算樣品的檢出限以及定量限，樣品的檢出限在0.001～0.01lmg/kg，定量限在0.003～0.037mg/kg。

（3）準確性和精密度

本方法是21種元素同時測定，因此選取一種具有本方法涉及的21種元素參考值的標準樣品比較困難，實驗通過采用加標回收的方式來驗證方法的準確性，加標回收率為94.8％～106％，每個測定6次，RSD范圍為2.47％～7.35％。

5、食品添加劑實際樣本檢測

研究隨機從市場采集過氧化氫酶、酸性蛋白酶、中性蛋白酶、堿性蛋白酶、復配膨松劑、膏體香精（豬肉風味）6例食品添加劑樣本，采用優(yōu)化后的方法對食品添加劑中21種元素進行檢測，檢測結果如表6所示。
 

測定結果顯示，對Pb、As、Cd、Cr、Hg等對人體健康有害的元素，樣品中含量較低，檢出率與元素的種類有關，差別比較大，As的檢出率為100％，而Hg的檢出率為0％。雖然這些重金屬元素在樣品中含量較低，但是由于重金屬元素是一種可以在人體內富集的元素，重金屬污染是一種潛在的、威脅人類健康的問題，對于食品添加劑中重金屬元素的研究也是非常必要的。Mn、Cu、Sr是對人體有益的元素，雖然含量不是很高，但是檢出率為100％。21種元素檢測實驗結果表明，有毒有害元素的含量均低于國家限量的要求，同時還有一定含量的有益元素。

三、結論

本方法采用微波消解-碰撞/反應池-電感耦合等離子體質譜法同時測定過氧化氫酶、蛋白酶、復配膨松劑等食品添加劑中21種元素的含量，并采用溶液中加金的方法對汞測定條件進行優(yōu)化，確定溶液中加入金的濃度。線性相關系數在0.9993以上，檢出限在0.001mg/kg～0.01lmg/kg之間，加標回收率在94.8％～106％之間，RSD≤7.35％，檢出限低而且重復性好，對于多種元素可以采取相同的前處理方式并同時測定，節(jié)省檢測時間，為檢測實驗室實現快速準確測定不同種類食品添加劑中多種重金屬的含量并進行質量控制和安全評價提供幫助。

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