5溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度評定

5.1不確定度的來源分析

本實驗，對配制甲醇水中咖啡因溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度來源進(jìn)行了分析，主要有三個方面引入不確定度分量（見圖3）。

5.1.1溶液配制過程引入的不確定度uc(C)

采用重量-容量法制備溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，影響制備過程不確定度的來源有原料純度、稱重質(zhì)量、定容體積；綜合這三個因素引入的不確定度分量，各因素之間互不相關(guān)。

a.咖啡因純度引入的不確定度uc(P)

根據(jù)1.2.2中d，咖啡因的純度為99.8%,Urel=0.2%,k=2，由標(biāo)準(zhǔn)品原料引入的相對不確定度為:

b.標(biāo)準(zhǔn)品原料稱量產(chǎn)生的不確定度uc(m)

樣品稱量過程中產(chǎn)生的不確定度主要來源于天平的偏載誤差、稱量準(zhǔn)確性、重復(fù)性和分辨率。

依據(jù)電子天平證書可以查詢，故樣品稱量產(chǎn)生的不確定度可直接引用證書結(jié)果計算得出，見表5。

對于濃度為9.94mg/L咖啡因/甲醇水溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液，純品稱重為9.962mg的相對不確定度為：

c.定容體積產(chǎn)生的不確定度uc(V)

容量瓶體積定容產(chǎn)生的不確定度主要有三個來源：容量瓶容量最大允許誤差、容量瓶定容重復(fù)性和環(huán)境溫度的影響。

(1）校準(zhǔn)容量瓶內(nèi)部體積產(chǎn)生的不確定度uc(V1)

20℃時1000mL的A級容量瓶的容量最大允許誤差為±0.40mL，屬于B類不確定度。假設(shè)均勻分布，則校準(zhǔn)容量瓶內(nèi)部體積產(chǎn)生的不確定度為：

相對不確定度為：

(2）定容的重復(fù)性產(chǎn)生的不確定度uc(V2)

定容重復(fù)性：對1000mL容量瓶充滿10次并稱量試驗，得出標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.15mL（實驗數(shù)據(jù)見表6），按均勻分布，則其相對不確定度為：

(3）環(huán)境溫差產(chǎn)生的不確定度uc(V3)

該容量瓶已經(jīng)在20℃校準(zhǔn)過，而實驗當(dāng)天實驗室室內(nèi)溫度在±3℃之間波動，甲醇的體積膨脹系數(shù)為1.24×10-3mL/℃，因此產(chǎn)生的體積變化為±3×1000×1.24×10-3=±3.72mL,假設(shè)溫度變化為均勻分布，則環(huán)境溫度差異產(chǎn)生的相對不確定度為：

故由定容過程引入的相對不確定度為：

因此，依據(jù)公式（3）計算溶液配制過程引入的相對不確定度為：

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