5.2不均勻性引入的不確定度ubb

根據(jù)JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》的規(guī)定計(jì)算瓶間均勻性（u bb）作為均勻性引入的不確定度，再除以定值結(jié)果（-x）得到均勻性引入的相對(duì)不確定度。根據(jù)表3溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性數(shù)據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果，溶液的均勻性引入的不確定度為：

故均勻性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

5.3不穩(wěn)定性引入的不確定度uS

根據(jù)JF 1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》的規(guī)定，將穩(wěn)定性考察檢驗(yàn)測(cè)量結(jié)果（見表4）代入穩(wěn)定性不確定度評(píng)定公式中，故溶液的穩(wěn)定性引入的不確定度的計(jì)算公式:

式中，X為保存周期12個(gè)月，故穩(wěn)定性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

5.4合成相對(duì)不確定度

將溶液配制、均勻性、穩(wěn)定性引入的相對(duì)不確定度合成，即得溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的合成相對(duì)不確定度。

在置信區(qū)間為95%,k=2時(shí)，定值結(jié)果的合成相對(duì)擴(kuò)展不確定度為：

6量值驗(yàn)證

為了保證所制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液量值的準(zhǔn)確性和可靠性，采用液相色譜法對(duì)所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行量值比對(duì)。隨機(jī)抽取制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液3瓶和同濃度、同類型的國家二級(jí)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)130453，在相同條件下進(jìn)行測(cè)試，采用單點(diǎn)比較法，計(jì)算出制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。按照公式（4）計(jì)算其En值，量值比對(duì)結(jié)果見表7。

按照上式計(jì)算En值，當(dāng)|E n|≤1時(shí)，判定比對(duì)結(jié)果滿意；當(dāng)|En|>1時(shí)，判定比對(duì)結(jié)果不滿意。

7結(jié)論

采用重量-容量法制備了濃度為9.94 mg/L甲醇水中咖啡因溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通過了均勻性、穩(wěn)定性檢驗(yàn)，評(píng)定了定值結(jié)果的不確定度。通過與國家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)130453比對(duì)，驗(yàn)證了定值結(jié)果的準(zhǔn)確性。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值結(jié)果的相對(duì)擴(kuò)展不確定度為Urel=2%(k=2)，有效期限為12個(gè)月。

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