2均勻性檢驗(yàn)

均勻性是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本屬性，用于描述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性的空間分布特征，在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制過程中必須進(jìn)行均勻性評(píng)估，以證明其具有良好的均勻性。

依據(jù)JJF1006-1994《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》和JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》的規(guī)定，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。按照樣品分裝的前、中、后順序，采取隨機(jī)抽取的方法分別從制備的400瓶溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中抽取m個(gè)樣品（m=15，前-中-后分別5瓶-5瓶-5瓶）。在相同條件下，采用液相色譜法（紫外檢測(cè)器）對(duì)所抽取的15瓶樣品進(jìn)行測(cè)量，每瓶按照不同順序重復(fù)測(cè)量n次（n=3）。采用單因素方差分析法（單因素ANOVA）和F-檢驗(yàn)對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果見表3。

3穩(wěn)定性檢驗(yàn)

按照J(rèn)JF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》的要求，評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性。本課題研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在室溫下保存，在預(yù)期的有效期內(nèi)，按照先密后疏原則，共選取6個(gè)取樣時(shí)間點(diǎn)，采用液相色譜法測(cè)試量值的變化，每次測(cè)試均以新制備的溶液作為標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)儲(chǔ)存樣進(jìn)行定值，每次取3瓶，每瓶測(cè)3次，取平均值作為穩(wěn)定性考察結(jié)果。以時(shí)間為X軸，濃度值為Y軸，擬合線性回歸曲線（如模型表示為Y=b0+Xb1）進(jìn)行穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)結(jié)果的判斷。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)依據(jù)t檢驗(yàn)進(jìn)行判斷：如果⌈b1⌉

4溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值

采用重量-容量法配制得到濃度為9.94mg/L甲醇水中咖啡因溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)算公式為：

式中：C為甲醇水中咖啡因溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度，mg/L;m為咖啡因的質(zhì)量，mg;P為咖啡因純品的純度，%；V為定容體積，mL;1000為mL與L的轉(zhuǎn)換系數(shù)。

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