2結(jié)果與分析

2.1液相色譜分析

黃曲霉毒素B1、B2標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖以及玉米全粉中黃曲霉毒素B1色譜圖見圖1和圖2。標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品均有出峰,而空白樣品無雜峰,同時該峰型良好。

2.2均勻性檢驗分析

樣品的均勻性檢驗采用單因素方差統(tǒng)計分析進(jìn)行評定,樣品檢測時每次稱樣量為5.0g,樣品間自由度為14,樣品內(nèi)自由度為30,在顯著性水平n=0.05時,計算F值,將計算結(jié)果與查表得到的F臨界值比較;若計算值小于F臨界值,則表明在n=0.05的顯著水平下,樣品中黃曲霉毒素B1是均勻的,反之則不均勻。

通過查表可知,臨界值F0.05(14,30)=2.04,F統(tǒng)計值=1.31<2.04。表明在0.05的顯著性水平時,樣品中黃曲霉毒素B1的含量均勻,具體數(shù)據(jù)及分析結(jié)果見表1、表2。

由表2可知,瓶間差方和記為Q1,瓶內(nèi)差方和記為Q2。瓶間自由度記為v1,瓶內(nèi)自由度記為v2,則

均勻性產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)偏差記為SH。

2.3穩(wěn)定性檢驗

按照1.2.3對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別進(jìn)行長期穩(wěn)定性和短期穩(wěn)定性實(shí)驗。采用直線模型作為經(jīng)驗?zāi)Ｐ?以時間為橫坐標(biāo)、黃曲霉毒素B1測定值為縱坐標(biāo),對玉米全粉中黃曲霉毒素B1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)長短期穩(wěn)定性獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,結(jié)果見表3。

穩(wěn)定性評估基本模型可表示為公式(3)。

式中:β1、β0為回歸系數(shù);X為時間,d;Y為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的特性值,μg/kg。

由表3可知,長期穩(wěn)定性6個月內(nèi)共監(jiān)測5次(n),所以自由度為n-2=3和P=0.95的t0.05=3.18,s(β1)×t=0.138×3.18=0.439,|β1|

2.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)聯(lián)合定值結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性值的定值方法有許多有效的途徑,包括一個或多個實(shí)驗室用一種或多種方法進(jìn)行測量。依據(jù)JJF1006—1994《一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》,選取的8家實(shí)驗室使用一種測定方法對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含量進(jìn)行合作定值。對全部數(shù)據(jù)及各組數(shù)的平均值用偏態(tài)系數(shù)和峰態(tài)系數(shù)法檢驗正態(tài)性;對每組數(shù)據(jù)用格拉布斯(Grubbs)準(zhǔn)則和狄克遜準(zhǔn)則進(jìn)行組內(nèi)、組間可疑值檢驗,一般保留可疑值,剔除異常值;用科克倫法檢驗進(jìn)行各組數(shù)據(jù)之間等精度檢驗,通過計算該組數(shù)據(jù)為等精度,本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值各家數(shù)據(jù)平均值再次計算平均值得出的總平均值,結(jié)果見表4。

2.5不確定度評定

標(biāo)準(zhǔn)值不確定度的評定按照J(rèn)JF1343—2012進(jìn)行,假定各變量是獨(dú)立的,需考慮定值、均勻性、穩(wěn)定性對標(biāo)準(zhǔn)值總不確定度的貢獻(xiàn),結(jié)果見表5。特性值不確定度計算公式見公式(4)。

其中,UCRM為標(biāo)準(zhǔn)值的擴(kuò)展標(biāo)準(zhǔn)不確定度;u(33)為定值過程中使用同一標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的B類不確定度;uchar為實(shí)驗室聯(lián)合定值過程引入的相對不確定度,計算公式為平均值的;uS為穩(wěn)定性引入不確定度;uH為不均勻性引入的不確定度;k為包含因子,置信概率為95%時,值為2。

由表5可知,該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性值的相對擴(kuò)展標(biāo)準(zhǔn)不確定度為10.6%,相應(yīng)的擴(kuò)展標(biāo)準(zhǔn)不確定度是3μg/kg,k=2。因此,玉米全粉中黃曲霉毒素B1標(biāo)準(zhǔn)值表示為(27±3)μg/kg,k=2。

3結(jié)論

本次研制的玉米全粉中黃曲霉毒素B1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好、定值結(jié)果準(zhǔn)確,該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已通過國家市場監(jiān)督管理總局審批,編號為:GBW(E)100386。可適用于相應(yīng)糧食類生產(chǎn)的質(zhì)量控制、校準(zhǔn)測量儀器、考核人員操作水平等,對我國糧食質(zhì)量安全控制具有重要的意義。

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