乳粉中脂肪成分分析標準物質的研制（一）

發(fā)布時間：2021-07-09 10:27 編輯者：特邀作者夏德婷

研制乳粉中脂肪成分分析標準物質。選擇與日常脂肪檢測水平相當?shù)娜榉?，?jīng)過混勻、分裝、真空密封、輻照滅菌制備了脂肪成分分析標準物質，按5 g/袋進行包裝，共包裝800個單元。采用堿水解法，分別從均勻性、長期穩(wěn)定性、短期穩(wěn)定性、以及6家實驗室聯(lián)合定值進行考察，聯(lián)合定值實驗室均采用堿水解法測定乳粉中脂肪。對定值結果進行不確定度評定，乳粉中脂肪的質量分數(shù)為26.5%，擴展不確定度為0.6%(k=2)。結果表明，該標準物質均勻性、穩(wěn)定性良好，符合JJG 1006—1994要求，滿足日常檢測質量控制、定量檢測等使用要求。

乳粉及乳制品在食品中的重要性日趨明顯，乳制品行業(yè)也一直是我國民生的重要產業(yè)，其中，脂肪是膳食能量的重要來源，但攝入過多脂肪也會造成肥胖癥，故脂肪含量成為了乳粉的重要檢測項目。穩(wěn)定性良好的脂肪標準樣品對于保障測定結果的準確性起著關鍵作用，在乳制品檢驗中也發(fā)揮著重要意義。國內外該標準物質應用范圍日益廣泛。經(jīng)國家標準物質研究中心網(wǎng)站查詢，目前乳粉中脂肪成分分析標準物質仍很欠缺。企業(yè)實驗室需要大量購置進口標準物質，既增加了成本，又使標準物質行業(yè)受制于人，不利于行業(yè)的發(fā)展。因此開發(fā)乳粉中脂肪成分分析標準物質有著重要的意義。

基體標準物質通常是包含被分析物的真實樣品，它們以自然形式存在于自然環(huán)境中，應選擇與測試樣品基體相似的基體標準物質，并準確定值。Gandra等研制了全脂乳粉中水分、灰分、脂肪標準物質；楊軼眉采用充氮密封的方式研制了嬰幼兒配方奶粉中脂肪成分分析標準物質。筆者采用真空密封及輻照處理，進一步改善了標準物質的穩(wěn)定性。定值方法的建立基于GB 5009.6—2016《食品安全國家標準食品中脂肪的測定》第三法，原理是用無水乙醚和石油醚抽提樣品的堿(氨水)水解液，通過蒸餾或蒸發(fā)去除溶劑，測定溶于溶劑中的抽提物的質量。標準物質定值采用6家乳制品檢測相關或行業(yè)權威的實驗室聯(lián)合定值，并對標準物質進行了均勻性、穩(wěn)定性檢驗及不確定度評估，確保在使用過程中量值準確可靠。

1實驗部分

1.1主要儀器與試劑

電熱恒溫水浴鍋：HWS–26型，上海一恒科學儀器有限公司。

鼓風干燥箱：XT5118M–OV240型，杭州雪中炭恒溫技術有限公司。

三維混勻機：KSH-50型，北京錕捷玉城機械設備有限公司。

電子天平：ME204E，感量為0.1 mg，瑞士梅特勒公司。

乙醇、無水乙醚、石油醚、剛果紅、鹽酸：分析純，天津永大化學試劑有限公司。

乳粉：君樂寶乳業(yè)有限公司。

氨水：分析純，石家莊市試劑廠。

1.2標準物質定值方法

稱取1.0 g乳粉樣品置于抽脂瓶中，加入10 mL 60℃的水，充分混合。加入2.0 mL氨水，充分混合后立即將抽脂瓶放入60℃的水浴中，加熱20 min，不時取出振蕩，靜置30 s。取出，冷卻至室溫。加入10 mL乙醇，緩慢地混合均勻(采用手搖式混勻，蓋上抽脂瓶塞，緩慢傾斜抽脂瓶，使抽脂瓶小球中的液體完全傾出，再使抽脂瓶恢復到垂直狀態(tài)，為一次混勻，反復此操作5次以上可達到徹底混勻的目的)。加入25 mL乙醚，輕輕振蕩搖勻。加入25 mL石油醚，輕輕振蕩搖勻。將抽脂瓶靜置至少30 min，直到上層液澄清，并明顯與水相分離。將上層液盡可能地倒入已準備好的加入沸石的脂肪收集瓶中，避免倒出水層進入抽脂瓶中。加入5 mL乙醇，用15 mL無水乙醚和15 mL石油醚，進行第2次抽提。用15 mL無水乙醚和15 mL石油醚，進行第3次抽提。合并所有提取液，于沸水浴上蒸發(fā)至干來除掉溶劑。將脂肪收集瓶放入(100±5)℃的烘箱中干燥1 h，取出后置于干燥器中冷卻0.5 h后稱量。重復以上操作至恒重(直至兩次稱量的差不超過2 mg)。

1.3標準物質制備

標準物質候選物原料為與日常檢測水平相當?shù)娜榉?，?jīng)過三維混勻機混勻，用避光鋁箔袋真空密封封裝，按5 g/袋包裝，共包裝800個單元，按輻照劑量為5.5 kGy，輻照時間為4 h進行輻照，于–20℃冷凍保存。

1.4均勻性和穩(wěn)定性檢驗

1.4.1均勻性檢驗

根據(jù)JJG 1006—1994《一級標準物質技術規(guī)范》和JJF 1343—2012《標準物質定值的通用原則及統(tǒng)計學原理》的要求，從標準物質的包裝中隨機抽取25個單元，做標準物質均勻性統(tǒng)計檢驗，每個單元中最小取樣量為1.00 g，平行取3次，檢驗方法與基體標準物質定值方法相同。