由表1可知，質(zhì)檢站測定石灰石中二氧化鈦檢出限0.0019%<0.0050%，測定上限1.00%>0.30%，符合方法測定要求。

2.3 精密度和準(zhǔn)確度

精密度一般用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（CV）表示，理論上平行測定的次數(shù)越多，越接近真實(shí)值。精密度應(yīng)該通過一個(gè)時(shí)期階段（1～2周）內(nèi)的試驗(yàn)中得到，至少6次?；谖宜举|(zhì)檢站的檢測水平，在編制程序文件時(shí)對檢測結(jié)果的有效性要求嚴(yán)于國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定獨(dú)立平行分析結(jié)果的差值不得超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性限r(nóng)。GB/T 3286.10-2020重復(fù)性限r(nóng)按公式（2）計(jì)算，表2列出了部分二氧化鈦含量（質(zhì)量濃度）m/%對應(yīng)的重復(fù)性限r(nóng)值。 

為合理的反映分析方法的精密度，質(zhì)檢站在一個(gè)時(shí)期階段（1～2周）內(nèi)每隔一到數(shù)天對石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品YSBC28705-93(Ti O2=0.015%）依據(jù)GB/T 3286.10-2020方法進(jìn)行測試，共測試6次，計(jì)算結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（CV），實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表3。
我司質(zhì)檢站測定石灰石中二氧化鈦相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（CV）即精密度3.0%<5.3%，石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品平行分析結(jié)果未超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性限，其結(jié)果均值與標(biāo)準(zhǔn)樣品參考值的差值也未超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性限，表明質(zhì)檢站使用GB/T3286.10-2020檢測精密度和準(zhǔn)確度符合要求。

2.4 回收率

對于含量不同的樣品所要求的誤差不同。假設(shè)二氧化鈦含量0.05%的石灰石樣品中加入0.005%二氧化鈦，如表2所示，由于質(zhì)量濃度m=0.05%其測定重復(fù)性限為0.0031%，實(shí)驗(yàn)誤差和加入值已經(jīng)處于同一量級(jí)水平，將會(huì)導(dǎo)致定量回收無法準(zhǔn)確計(jì)算，因此，回收率試驗(yàn)二氧化鈦加入量應(yīng)和測試樣品中二氧化鈦含量處于同一量級(jí)水平。

按表4所示準(zhǔn)備石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)準(zhǔn)樣品中加入一倍檢出限、兩倍檢出限、十倍檢出限的二氧化鈦?zhàn)鳛榛厥章蕼y試樣品，開展三水平回收率試驗(yàn)。按GB/T 3286.10-2020方法消解并測定以上石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品和回收率測試樣品，測試結(jié)果列于表4。
質(zhì)檢站使用GB/T 3286.10-2020檢測回收率結(jié)果在90%～104%，表明加入的已知量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)能定量回收，分析過程的系統(tǒng)誤差符合要求。

3 結(jié)論

經(jīng)過對質(zhì)檢站各項(xiàng)檢測條件的確認(rèn)，以及依據(jù)GB/T 3286.10-2020對二氧化鈦測試方法的檢出限、回收率、精密度等檢測技術(shù)驗(yàn)證過程，表明質(zhì)檢站具備開展該方法的檢測能力。

當(dāng)檢測方法包含抽樣、運(yùn)輸?shù)拳h(huán)節(jié)時(shí)，也應(yīng)對該環(huán)節(jié)進(jìn)行確認(rèn)，確認(rèn)應(yīng)記錄并保存所獲得的結(jié)果及各類證明等文件，必要時(shí)還應(yīng)包括實(shí)驗(yàn)室分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)學(xué)處理技術(shù)和測量不確定度的分析評估。

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