在土壤環(huán)境監(jiān)測工作中，從樣品采集、運輸流轉到實驗室分析，為了保證數(shù)據(jù)的準確性和有效性，質量控制措施應覆蓋土壤環(huán)境監(jiān)測過程每一環(huán)節(jié)。本文分析了土壤環(huán)境監(jiān)測過程中的質量控制措施，提升監(jiān)測質量，提供公正、準確、有效的監(jiān)測數(shù)據(jù)，為土壤管理、污染源控制、土壤修復等提供科學依據(jù)及技術支撐，為土壤防治工作打下良好的基礎。

隨著我國經濟和社會的發(fā)展，土壤污染問題越來越嚴重，耕地土壤質量堪優(yōu)，農業(yè)生態(tài)環(huán)境不斷惡化，土壤中的有害物質可通過食物鏈進入人體，危害人類身體健康。土壤環(huán)境監(jiān)測是指通過對影響土壤質量的污染因子的測定，確定土壤環(huán)境質量狀況和土壤污染情況及其變化趨勢，為土壤管理、污染源控制、土壤修復等提供科學依據(jù)及技術支撐。由于我國的土壤類型繁多，基質復雜，使土壤分析難度增大，為保證土壤點位具有代表性，監(jiān)測數(shù)據(jù)具有科學性，質量控制措施應覆蓋土壤環(huán)境監(jiān)測每一環(huán)節(jié)。

1樣品采集的質量控制

1.1編制監(jiān)測方案

在土壤樣品采集前應先進行資料收集，收集監(jiān)測區(qū)域土壤信息、工農業(yè)生產信息、水文環(huán)境及氣候資料，對監(jiān)測地點周邊環(huán)境有初步了解，為現(xiàn)場調查作準備。現(xiàn)場調查應初步判斷污染物空間分布和土壤污染程度，確定污染因子，為編制監(jiān)測方案作準備。

1.2點位布設

監(jiān)測的點位布設應在科學、合理、有效的前提下，遵循隨機性原則，保證所采集的樣品具有代表性，能夠準確反應土壤環(huán)境現(xiàn)狀，監(jiān)測結果與現(xiàn)場情況符合。若所布設的點位不能充分反映土壤現(xiàn)狀，應增加土壤采樣點。土壤布點法一般包括以下六種：隨機布點法、網格布點法、射狀布點法、帶狀布點法、對照布點法、綜合布點法。針對不同的監(jiān)測目的和類別選用不同的布點方法。

1.3樣品采集

采樣人員應嚴格按照標準方法的要求進行采樣，且采樣現(xiàn)場應不少于兩名監(jiān)測人員，監(jiān)測人員必須具備土壤采樣資質，能夠全面掌握現(xiàn)場情況。采樣裝置宜保持清潔，以免之前樣品殘留部分轉移到后續(xù)樣品而造成交叉污染。注意采樣工具與容器的選擇，避免樣品因與其接觸而導致污染，同時對樣瓶中的污染物質無吸附作用。通常采集無機類樣品應用木質類采樣工具，樣品盛裝于布袋或聚乙烯塑料袋中，密封保存；有機類樣品應用金屬或木質類采樣工具，樣品盛裝于棕色磨口玻璃瓶裝且裝滿，防止污染物揮發(fā)而造成損失。在現(xiàn)場采樣時應選擇采集一定比例的現(xiàn)場平行土樣，通常為10%。樣品采集完成后，應對樣品設置清晰且唯一的標簽。土壤樣本的采集分為表層土樣采集和剖面土樣采集，一般監(jiān)測采集0～20 cm表層土樣，特殊要求的監(jiān)測如污染事故調查、土壤背景調查等必要時采集剖面土樣。樣本采集完成后，按照先底層土、再表層土的順序進行回填。

1.4樣品運輸與流轉

樣品采集完成后應對標簽、數(shù)量等進行逐一核對，確認無誤后方可運輸。運輸過程中防止樣品出現(xiàn)破損或沾污，對光敏感樣品應避光保存，運輸中盡量冷藏運輸，防止樣品變化和變質。土壤樣品到達實驗室后應對土壤樣品數(shù)量與類型進行清點核實，送樣人與收樣人簽字確認，并根據(jù)土壤的特性分類保存。若樣品出現(xiàn)破損或污染，應重新進行樣品采集。

2樣品制備質量控制

樣品制備是土壤樣品分析中一個很重要的環(huán)節(jié)，包括風干和磨樣，樣品制備應有專門的實驗室，且應保持清潔、通風、無易揮發(fā)性化學物質，每完成一個土壤樣品的制備應對制備工具進行徹底清潔，防止交叉污染。在樣品制備過程中應注意樣品的標識，防止樣品發(fā)生混淆。樣品制備過程中，應對樣品狀態(tài)、實驗室環(huán)境條件及制備工作情況進行自檢，包括：樣品制備是否滿足標準方法要求、制備過程中是否存在交叉污染、樣品標簽是否完整、準確、實驗條件是否滿足樣品制備等。

3實驗室質量控制

3.1實驗室內部質量控制

實驗室內部質量控制的目的在于控制分析人員的操作誤差，以保證測試結果的準確度和精密度能夠在給定的置信范圍內，達到規(guī)定的質量要求。實驗室內部質量控制方法有空白試驗的控制，準確度控制、精密度控制、校準曲線的控制、人員控制、儀器控制。

3.1.1空白試驗的控制

在每批樣品的分析過程中均應進行空白試驗，保證空白試驗的結果滿足標準方法的要求，通常是低于方法檢出限。通過空白試驗可以確認在整個分析過程中所使用的試劑、耗材與儀器等對樣品分析是否造成污染，對分析結果是否有顯著干擾。通常每批樣品應至少做2個空白樣，與樣品進行相同的前處理過程，其相對標準偏差不大于50%。當空白值超出標準方法要求時，應對整個實驗分析過程進行檢查，確定是在哪一環(huán)節(jié)引入大的系統(tǒng)誤差并通過措施減少誤差的引入，降低空白值。

3.1.2準確度控制

準確度是指測定值與真值的符合程度，表示測定結果的準確性。準確度的控制包括加標回收和有證標準物質的測定。

加標回收分為空白加標和基體加標?？瞻准訕耸侵赶蚩瞻讟悠分屑尤胍阎康臉藴饰镔|，可以判斷樣品前處理過程對分析結果的影響?；w加標是指向實際樣品中加入已知量的標準物質，可以判斷前處理及基體效應對分析結果的影響。樣品加標量應盡量與待測組分含量相當；當待測組分濃度低接近檢出限時，加標量控制在曲線的低濃度范圍；當待測組分濃度高，加標后應使測定值不超過曲線測定范圍的90%且同時滿足方法的測定上限的要求。通常樣品加標量為待測組分含量的0.5～3倍之間。每批樣品應隨機抽取10%～20%進行加標回收測定，加標回收率應滿足標準方法的要求，在允許范圍內。對回收率不合格者應重新進行回收率測定，并增加10%～20%的樣品作加標回收率測定，直至全部合格。

為保證分析結果的準確度，除了加標回收測定還可以進行有證標準物質的測定。選擇合適的有證標準物質，使基體與含量盡可能與待測樣品相近，如果相差太大，由于基體效應，有可能會產生誤差，影響測定結果。將有證標準樣品與實際樣品同時測定，分析有證標準樣品測試結果是否滿足標準證書要求，以評價準確度，計算系統(tǒng)誤差。若有證標準物質測試結果超出標準證書要求，則此批樣全部無效，需重新分析測定。

3.1.3精密度控制

精密度表示測定的再現(xiàn)性，按照標準方法的要求將同一樣品進行重復分析，各測量結果的離散程度，精密度是保證準確度的先決條件。根據(jù)《土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范》HJ/T 166-2004的規(guī)定：每批樣品每個項目分析時應隨機抽取20%進行平行樣測定，其允許誤差范圍應滿足標準方法的要求。平行樣的測定分為明碼平行和暗碼平行，其測定結果均應滿足標準方法的要求時，若不滿足則此批樣品需全部重新測定并增加平行樣數(shù)量。

3.1.4校準曲線的控制

校準曲線是用于描述待測物質的濃度或量與檢測儀器的響應量或指示量之間的定量關系的曲線，分為“工作曲線”和“標準曲線”。校準曲線的控制分為以下幾點：(1)標準曲線點應不少于5個濃度點(不包含零點)；(2)相關系數(shù)r值滿足標準方法要求；(3)通過實驗確定在本實驗室條件下曲線的線性范圍且最高點不超過方法測定上限。(4)曲線的前處理過程應與樣品完全相同；(5)曲線必須臨用現(xiàn)配，對于斜率較為穩(wěn)定的校準曲線，在實驗條件沒有改變的條件下，使用先前的校準曲線時，必須代入標準曲線點進行校準。

3.1.5監(jiān)測人員的質量控制

在監(jiān)測工作中應加強監(jiān)測人員的培養(yǎng)與培訓以提高綜合素質，人員素質與技能水平對監(jiān)測結果有直接影響。監(jiān)測人員應充分認識到質量控制的重要性，加量質量控制意識，將質量控制貫穿于監(jiān)測活動的每一環(huán)節(jié)中。監(jiān)測人員需按照國家與省環(huán)境監(jiān)測人員考核管理辦法的規(guī)定，考核合格后持證上崗，方能從事監(jiān)測活動。

3.1.6儀器設備的質量控制

儀器設備的性能對監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確性有很大影響，因此應定期對其進行維護保養(yǎng)，保證其有良好的性能，避免在監(jiān)測過程中出現(xiàn)故障，影響監(jiān)測活動的開展。對檢測設備應定期進行檢定與校準，使其在質量受控范圍內，保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的合法有效性。在儀器連續(xù)分析中，通常每12小時應帶入曲線點，判定儀器是否存在漂移、超出置信度范圍，若超出，則數(shù)據(jù)無效。

3.2實驗室間質量控制

在監(jiān)測工作中，實驗室會依據(jù)相關標準方法的要求采取各種內部質量控制措施，但仍然會存在沒有發(fā)現(xiàn)的質量問題。而實驗室外部質量控制可以評價實驗室的綜合能力、數(shù)據(jù)的準確性及系統(tǒng)誤差，找到在內部質量控制中未發(fā)現(xiàn)的問題，比如參加國家與省級部門組織的實驗室能力驗證，多個實驗室間的比對，通過對同一考核樣品分析，識別實驗室存在的問題并采取糾正措施，為評價實驗室出具數(shù)據(jù)的準確性和有效性提供客觀依據(jù)，提高實驗室分析能力和水平。

4總結

土壤資源是人類生存的重要資源之一，土壤監(jiān)測的目的是確定土壤環(huán)境質量狀況和土壤污染情況及其變化趨勢，為土壤管理、污染源控制、土壤修復等提供科學依據(jù)及技術支撐。國家對土壤環(huán)境監(jiān)測越來越重視，因此應加強質量管理，提升質量控制意識，將質量控制貫穿于整個監(jiān)測活動過程中，依照國家標準方法展開合理有效的監(jiān)測活動，提供公正、準確、有效的監(jiān)測數(shù)據(jù)。

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