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HPLC法同時(shí)測(cè)定醫(yī)用橡膠中4種添加劑(三)

發(fā)布時(shí)間:2021-07-06 08:54 編輯者:特邀作者周世紅

受控提取供試液的前處理:取上述材料提取液2ml于10ml具塞刻度試管中,用甲醇稀釋至4ml,即得受控提取供試液,同法制備空白溶液。

模擬提取供試液的制備:(1)膠塞:以模擬溶劑I~Ⅳ為提取溶劑,分別按每西林瓶10ml灌裝,加待測(cè)膠塞,壓鋁蓋,倒立放置,121℃高壓滅菌lh,放冷至室溫,將各提取液分別合并至燒杯內(nèi),得膠塞供試液I~Ⅳ,同法制備空白。(2)EPDM卡箍密封圈:以模擬溶劑I~Ⅳ為提取溶劑,將EPDM卡箍密封圈裝入管道中,灌裝,密封,60℃高溫烘箱放置24h,取出放冷,得EPDM卡箍密封圈供試液I~Ⅳ,同法制備空白。

模擬提取供試液的前處理:取上述模擬提取供試液I~Ⅲ各25ml,分別加入6mol/L鹽酸溶液20、40、80μl,調(diào)至pH1.8~2-3,混勻。取甲醇、水各5ml依次活化固相萃取小柱,提取液以流速1.5~2ml/min通過固相萃取小柱,取水20m1淋洗,甲醇4ml洗脫,收集洗脫液于5ml具塞刻度試管,用甲醇定容,即得。取供試液Ⅳ10ml,加入6mol/L鹽酸溶液100μl,調(diào)至pH1.2~1.5,加入氯化鈉4g吸水,加入甲基叔丁基醚2ml,渦旋3min,取上清液于10ml具塞刻度試管中,萃取3次,合并上清液,40℃水浴,氮吹至0.5ml,甲醇定容至2m1,即得。制得模擬提取加標(biāo)供試液Ⅰ~Ⅲ,同法制備空白溶液,色譜柱TC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流動(dòng)相A為5mmol/L磷酸二氫鉀溶液,B為乙腈:甲醇(9:1),梯度洗脫(旺8min,A75%;8-12min,A75%-40%:12-25min,A40%:25-27min,A40%-75%;27L-35min,A75%);流速1.0ml/min;柱溫40℃;檢測(cè)波長(zhǎng)300nm;進(jìn)樣量20μl。記錄峰面積,計(jì)算目標(biāo)化合物在3種提取溶劑中的平均回收率(,n=3),結(jié)果見表3。(2)取模擬溶劑Ⅳ10ml,加入低濃度對(duì)照品溶液8、20、40μl,搖勻,制得低、中、高濃度加標(biāo)溶液,受控提取供試液的制備:取橡膠材料約1.0g,剪碎,置于中硼硅玻璃瓶?jī)?nèi)(規(guī)格100m1),加入二氯甲烷40ml后密封,(16士5)℃超聲波水浴提取30min,取出放冷,過濾,采用適量二氯甲烷蕩洗容器,濾液及洗液置于100ml量瓶中,同法提取2次,合并濾液并定容,得材料提取液。

受控提取供試液的前處理:取上述材料提取液2ml于10ml具塞刻度試管中,用甲醇稀釋至4ml,即得受控提取供試液,同法制備空白溶液。

模擬提取供試液的制備:(1)膠塞:以模擬溶劑I~Ⅳ為提取溶劑,分別按每西林瓶10ml灌裝,加待測(cè)膠塞,壓鋁蓋,倒立放置,121℃高壓滅菌lh,放冷至室溫,將各提取液分別合并至燒杯內(nèi),得膠塞供試液I~Ⅳ,同法制備空白。(2)EPDM卡箍密封圈:以模擬溶劑I~Ⅳ為提取溶劑,將EPDM卡箍密封圈裝入管道中,灌裝,密封,60℃高溫烘箱放置24h,取出放冷,得EPDM卡箍密封圈供試液I~Ⅳ,同法制備空白。

模擬提取供試液的前處理:取上述模擬提取供試液I~Ⅲ各25ml,分別加入6mol/L鹽酸溶液20、40、80μl,調(diào)至pH1.8~2-3,混勻。取甲醇、水各5ml依次活化固相萃取小柱,提取液以流速1.5~2ml/min通過固相萃取小柱,取水20m1淋洗,甲醇4ml洗脫,收集洗脫液于5ml具塞刻度試管,用甲醇定容,即得。取供試液Ⅳ10ml,加入6mol/L鹽酸溶液100μl,調(diào)至pH1.2~1.5,加入氯化鈉4g吸水,加入甲基叔丁基醚2ml,渦旋3min,取上清液于10ml具塞刻度試管中,萃取3次,合并上清液,40℃水浴,氮吹至0.5ml,甲醇定容至2m1,即得。制得模擬提取加標(biāo)供試液Ⅳ,同法制備空白溶液,按色譜柱TC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流動(dòng)相A為5mmol/L磷酸二氫鉀溶液,B為乙腈:甲醇(9:1),梯度洗脫(旺8min,A75%;8-12min,A75%-40%:12-25min,A40%:25-27min,A40%-75%;27L-35min,A75%);流速1.0ml/min;柱溫40℃;檢測(cè)波長(zhǎng)300nm;進(jìn)樣量20μl,記錄峰面積,計(jì)算目標(biāo)化合物在15%乙醇中的平均回收率(n=3),結(jié)果見表3,各目標(biāo)化合物在模擬介質(zhì)中的回收率良好,符合方法學(xué)驗(yàn)證要求。

三、討論

本研究建立了HPLC法測(cè)定醫(yī)用橡膠中4種添加劑,以膠塞作為醫(yī)用橡膠代表性材料,考察了膠塞中2在不同提取溶劑、提取方法、提取溫度下的提取量,確定了不同用途材料的最佳受控提取條件。

二氯甲烷可使材料發(fā)生充分溶脹,使可提取物快速、充分釋放。超聲與回流提取效果相當(dāng),且超聲溫度對(duì)提取效率的影響不顯著。通過對(duì)膠塞和EPDM卡箍密封圈進(jìn)行受控提取,發(fā)現(xiàn)1、2、4均從材料基體中溶出,存在浸出風(fēng)險(xiǎn),需進(jìn)行進(jìn)一步的模擬提取。在模擬提取試驗(yàn)中,1、2浸出量在15%乙醇溶液中濃度最高,說明1、2在脂溶性強(qiáng)的藥物制劑中遷移的風(fēng)險(xiǎn)較大。此外,2的浸出量與介質(zhì)的pH呈現(xiàn)一定相關(guān)性,在氫氧化鈉溶液(pH11.0)中浸出量較高,說明在堿性環(huán)境中,2可能更容易浸出。

在整個(gè)藥品生命周期內(nèi),醫(yī)用橡膠與藥品接觸情況(震蕩、高溫、輻照等)多樣,藥品處方中的輔料同樣可能與橡膠發(fā)生相互作用。理想的相容性研究,應(yīng)選用具體的藥物處方或空白藥物處方(不含主藥)作為提取溶劑。然而,市面上藥物品種繁多,合理的模擬提取試驗(yàn)將會(huì)大大減少相容性研究的工作量。本研究考察了藥品pH值、脂溶性對(duì)醫(yī)用橡膠中4種添加劑浸出量的影響。根據(jù)不同用途橡膠,模擬其與藥品的接觸情況,選用滅菌和高溫提取作為膠塞和EPDM卡箍密封圈的模擬提取條件,為藥品與醫(yī)用橡膠的相容性研究提供了參考。

聲明:本文所用圖片、文字來源《中國食品添加劑》,版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請(qǐng)與本網(wǎng)聯(lián)系

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