便攜式XRF分析儀是一種快速的半定量元素分析儀，可以快速確定礦石以及土壤中的金屬材料的含量，其中包含元素周期表中磷到鈾的含量。由于該儀器測(cè)定具有輕便快捷、數(shù)據(jù)精確以及可測(cè)量的對(duì)象較多的原因，因此被廣泛用于各種領(lǐng)域，特別是地質(zhì)礦產(chǎn)普查中的各類(lèi)礦樣的快速檢測(cè)，而土壤中的重金屬的快速測(cè)試也在該儀器的測(cè)量范圍內(nèi)。但是，該儀器的測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性以及能否替代實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果的可行性相關(guān)研究依然缺乏。鑒于此，通過(guò)分析便攜式XRF儀器檢測(cè)土壤中的Pb元素結(jié)果和實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果進(jìn)行比較，探討便攜式XRF儀器與實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)之間的區(qū)別，通過(guò)對(duì)比兩者之間的結(jié)果，以此推測(cè)便攜式XRF儀器快速檢測(cè)土壤中Pb含量的可行性，為后續(xù)相關(guān)研究提供一定的材料支撐，為促進(jìn)環(huán)境保護(hù)工作的完成出一份力量。

土壤是一種不均勻的高空間變量性媒體，土壤污染物分布范圍的鑒定結(jié)果會(huì)受采樣點(diǎn)、位置和空間預(yù)測(cè)方法的影響。通常來(lái)說(shuō)，采樣密度越大，污染物分布范圍越好。但是將采樣點(diǎn)擴(kuò)大，采樣成本也將增加，因此如何在低成本的基礎(chǔ)上完成采樣十分關(guān)鍵。采樣戰(zhàn)略?xún)?yōu)化的本質(zhì)是找到精度和成本之間的平衡，是希望可以盡可能降低經(jīng)濟(jì)成本，但前提是不會(huì)降低實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性和準(zhǔn)確性。為此，基于X射線(xiàn)熒光光譜技術(shù)，也就是XRF技術(shù)的應(yīng)用順利誕生，而重金屬快速檢測(cè)技術(shù)也越來(lái)越廣泛地應(yīng)用于現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查采樣策略的優(yōu)化。

該技術(shù)可以幫助研究人員快速識(shí)別場(chǎng)地的范圍和范圍，及時(shí)調(diào)整采樣點(diǎn)，適當(dāng)?shù)販p少實(shí)驗(yàn)室的樣本數(shù)量，節(jié)省調(diào)查成本以及最終的分析測(cè)試時(shí)間，具有加快檢測(cè)速度、降低經(jīng)濟(jì)成本等優(yōu)點(diǎn)。眾多研究表明，室內(nèi)重金屬快速檢測(cè)技術(shù)與傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室結(jié)果獲得檢測(cè)結(jié)果相對(duì)來(lái)說(shuō)也比較接近。也有不少的研究者相信，XRF技術(shù)快速檢測(cè)的結(jié)果可以提供與現(xiàn)場(chǎng)污染有關(guān)的順序和定量信息，也能夠很好的滿(mǎn)足分析要求。而其他人使用便攜式XEF，能夠迅速確定農(nóng)田土壤的重金屬含量，為農(nóng)田的土質(zhì)控制提供最好的幫助。

大量研究表明，該方法與傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室測(cè)量相似，且結(jié)果相差并不會(huì)特別的大，綜合考慮實(shí)驗(yàn)室或現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)獲得的土壤污染物數(shù)據(jù)的不連續(xù)性，通常需要使用合理的空間預(yù)測(cè)方法將分散的土壤點(diǎn)污染信息轉(zhuǎn)化為連續(xù)現(xiàn)場(chǎng)污染分布信息，再由地理信息系統(tǒng)（ARECGIS）進(jìn)行數(shù)據(jù)的綜合輸入與分析，這種方式已被廣泛使用。

1 材料與方法

1.1 研究區(qū)域概況

為探究XRF快速測(cè)試檢測(cè)與實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果之間存在的差異，作者選擇某場(chǎng)地采集的多個(gè)土樣樣品進(jìn)行分析對(duì)比，該地區(qū)的土壤多為粉質(zhì)黏土，其中也有大量的風(fēng)化泥質(zhì)砂巖，這部分泥土的含水量為22%到28%之間。該地區(qū)土質(zhì)特別，不屬于深度污染區(qū)域，也不屬于農(nóng)田。據(jù)了解該區(qū)域曾是某金屬?gòu)S區(qū)的冶煉生產(chǎn)車(chē)間，從事稀有金屬冶煉工作，但停止生產(chǎn)時(shí)間較長(zhǎng)，因此土地中含有一定的微量金屬。除此以外，由于荒廢時(shí)間較長(zhǎng)，它也含有少量的建筑垃圾，有一定的研究?jī)r(jià)值。

1.2 研究方法

1.2.1 采樣與分析內(nèi)容

該調(diào)查在選定區(qū)域采樣120份土壤樣品，將120份土壤樣品分成兩個(gè)部分，其中一個(gè)部分進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)XRF快速檢測(cè)；另一部分帶回實(shí)驗(yàn)室中，利用實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)重金屬使用的原子吸收分光光度法、原子熒光法、冷原子吸收分光光度法等方式對(duì)土壤中鉻、鎳、鉛以及鎘四種元素含量進(jìn)行分析，并且將實(shí)驗(yàn)室分析數(shù)據(jù)與XRF現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，對(duì)比兩者之間的數(shù)據(jù)差別，并且對(duì)造成差別的主要原因進(jìn)行分析。

1.2.2 檢測(cè)方法

現(xiàn)場(chǎng)XRF快速檢測(cè)方法主要選用型號(hào)為EXPLORER9000的測(cè)試儀，將采樣土壤放置在一次性PE自封袋進(jìn)行檢測(cè)，土壤樣品厚度大約為10mm，檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)為60秒，現(xiàn)場(chǎng)記錄土壤樣品中的各項(xiàng)數(shù)據(jù)，并且將數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總。而實(shí)驗(yàn)室（LAB）檢測(cè)法則將樣品帶回實(shí)驗(yàn)室，將樣品進(jìn)行自然干燥，篩分以及消解等處理，然后用原子吸收分光光度法、原子熒光法以及電感耦合等方法對(duì)該土壤樣品中的鎘、鎳、鉛以及鎘元素進(jìn)行分析，并且記錄數(shù)據(jù)。將現(xiàn)場(chǎng)記錄的數(shù)據(jù)與實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總分析，得出結(jié)論。

1.2.3 結(jié)果匯總與分析

從檢測(cè)數(shù)據(jù)對(duì)比可以看出，實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)金屬元素以及現(xiàn)場(chǎng)XRF快速測(cè)試方法對(duì)于測(cè)量土壤中的鉻、鎳、鉛以及鎘元素區(qū)別并不是特別大，兩種檢測(cè)方式的最大值以及最小值有較大的區(qū)別，最終數(shù)據(jù)匯總所得出的平均值差距不大。這其中影響因素繁多，但綜合而言，樣品數(shù)量足夠多的情況下，兩者之間的結(jié)果不會(huì)有太大的差距。

2 XRF檢測(cè)影響因素分析

依照研究所得數(shù)據(jù)分析，綜合檢測(cè)結(jié)果之間相差不大，但最大值以及最小值之間差距頗多，這其中與采樣方式、地理環(huán)境以及土質(zhì)條件等因素有很大的關(guān)系。而兩種檢測(cè)方法之間的選擇則需要根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行合理的分析，必要時(shí)可以采用兩種方式結(jié)合的方法，既加快檢測(cè)速度，也能保證檢測(cè)的準(zhǔn)確率。

2.1 土壤樣品的厚度會(huì)影響檢測(cè)的結(jié)果

研究發(fā)現(xiàn)，以XRF檢測(cè)的方式進(jìn)行微量元素的檢測(cè)，熒光強(qiáng)度會(huì)隨著土壤厚度的增加而增強(qiáng)，而且該條件是極為敏感的，當(dāng)土壤厚度增加到一定程度時(shí)，熒光強(qiáng)度會(huì)達(dá)到飽和的狀態(tài)，而且高能量X射線(xiàn)與低能量X射線(xiàn)相比，高能量X射線(xiàn)的飽和厚度會(huì)更加的大。就現(xiàn)有的研究表明，鉛元素在厚度為2.5mm時(shí)的熒光強(qiáng)度會(huì)達(dá)到飽和，而鉻則需要到達(dá)5.3mm厚度時(shí)才會(huì)飽和，這意味著要測(cè)量不同的元素，就需要不同的土壤厚度，因此在實(shí)際的測(cè)量過(guò)程中，土層厚度選擇10mm為佳。

2.2 土壤的粒徑會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響

已有的研究對(duì)不同目數(shù)的土壤樣品進(jìn)行測(cè)試，使用XRF對(duì)不同目數(shù)的土壤進(jìn)行檢測(cè)，眾多研究表明，土壤的粒徑越小，數(shù)據(jù)之間的絕對(duì)偏差的趨勢(shì)會(huì)更小。除此以外，粒徑越小，XRF響應(yīng)強(qiáng)度也會(huì)越來(lái)越小，而且這種情況下，穩(wěn)定性會(huì)更好。而鉛、鉻、鎳以及鎘這四種元素，在土壤粒徑為140目時(shí)檢測(cè)會(huì)更加準(zhǔn)確，說(shuō)明XRF的響應(yīng)強(qiáng)度在這種情況下會(huì)更加穩(wěn)定。因此，在選用XRF方式對(duì)土壤中的微量元素進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，需要考慮土壤粒徑的問(wèn)題，才能夠讓測(cè)試結(jié)果更加準(zhǔn)確。

2.3 土壤的緊實(shí)度會(huì)影響檢測(cè)的結(jié)果

同樣的樣品，將其研磨成同一目數(shù)的樣品，用不同的壓力對(duì)樣品進(jìn)行壓實(shí)，并且用XRF對(duì)這些樣品進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)，不同的壓力壓實(shí)的土壤明顯會(huì)反映出不一樣檢測(cè)結(jié)果。但有很多專(zhuān)家也對(duì)此進(jìn)行了大量的研究，最終的結(jié)果表明壓實(shí)的土壤樣品比起不壓實(shí)的土壤樣品所呈現(xiàn)出來(lái)的精密度會(huì)更加的好，這其中應(yīng)該與土壤間隙有關(guān)。沒(méi)有進(jìn)行研磨壓實(shí)的土壤，顆粒相對(duì)較大，而且土壤之間的間隙也會(huì)比較大，這是必然的。而表面粗糙度以及顆粒之間的空隙大小，會(huì)對(duì)X射線(xiàn)的相干散射以及不相干散射產(chǎn)生極為嚴(yán)重的影響，這也是導(dǎo)致最終檢測(cè)精密度較差的最主要原因。

3 結(jié)論

總而言之，對(duì)比兩種檢測(cè)方式我們不難看出，土壤中微量元素的檢測(cè)無(wú)論是采用實(shí)驗(yàn)室的方式又或者是采用XRF快速檢測(cè)的方式，結(jié)果都是可靠的。在兩者的制樣方式相同的情況下，最終檢測(cè)結(jié)果相差不大。但實(shí)際上，XRF檢測(cè)最大的優(yōu)點(diǎn)是可以現(xiàn)場(chǎng)快速對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)，省去了取樣以及樣品運(yùn)輸?shù)某杀荆軌驇椭嚓P(guān)技術(shù)人員對(duì)土壤進(jìn)行最快速的分析，現(xiàn)場(chǎng)制定出合理的方案。無(wú)論如何，采用何種方式進(jìn)行測(cè)試，還是需要根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行選擇，也可以在進(jìn)行XRF快速檢測(cè)后，再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)取樣，雙重檢測(cè)以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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