（2）回收率的考察

分別稱取不同類(lèi)別糕點(diǎn)各3份，按濃度低中高三個(gè)水平進(jìn)行試驗(yàn)，精密加線性7(理論濃度為50μg/mL)0.40mL，精密量取苯甲酸對(duì)照品51.28mg置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得濃度為2.0471mg/mL的苯甲酸儲(chǔ)備液；稱取山梨酸對(duì)照品51.88mg置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得濃度為2.0690mg/mL的山梨酸儲(chǔ)備液；稱取糖精鈉對(duì)照品55.10mg置25mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得濃度為1.9007mg/mL的糖精鈉儲(chǔ)備液，糖精鈉相對(duì)分子質(zhì)量為205.16，糖精相對(duì)分子質(zhì)量為182.16，兩者折算系數(shù)為0.8874，故折算為糖精濃度為1.6867mg/mL；稱取脫氫乙酸對(duì)照品51.71mg置25mL量瓶中，加20g/L氫氧化鈉4mL溶解，用水定容至刻度，即得濃度為2.0477mg/mL的脫氫乙酸儲(chǔ)備液，對(duì)照品儲(chǔ)備液5.0mL至100mL容量瓶中，以水定容。準(zhǔn)使用液2.00mL，得到添加量(理論值)為10、100、1000mg/kg的低、中、高三個(gè)水平上機(jī)液，結(jié)果見(jiàn)圖4，結(jié)果表明，在本試驗(yàn)方法下所得到的4組分的不同類(lèi)別糕點(diǎn)回收率較高，方法準(zhǔn)確性好，同時(shí)根據(jù)GB/T27404要求，被測(cè)含量＞100mg/kg，回收率范圍為95～105％；被測(cè)含量1～100mg/kg，回收率范圍為90～110％，從結(jié)果數(shù)據(jù)看，本試驗(yàn)回收率均符合國(guó)標(biāo)要求。

（3）實(shí)際樣品測(cè)定

分別稱取糕點(diǎn)、月餅、辣條樣品各7個(gè)批次，按本試驗(yàn)確定的樣品前處理方法和色譜條件，制備供試液并上機(jī)測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表6，樣品色譜圖見(jiàn)圖5(每個(gè)類(lèi)別選擇一種一個(gè)批次)，從結(jié)果可見(jiàn)，分類(lèi)為糕點(diǎn)的樣品所檢測(cè)出來(lái)的山梨酸、脫氫乙酸含量均符合GB27602014中關(guān)于山梨酸和脫氫乙酸最大使用量的要求，同時(shí)并未檢測(cè)出苯甲酸以及糖精鈉，也達(dá)到檢測(cè)要求。

三、結(jié)論

本試驗(yàn)采用高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定糕點(diǎn)中4種防腐劑含量并對(duì)樣品前處理進(jìn)行探討及優(yōu)化，尋求一種能夠同時(shí)對(duì)不同類(lèi)別的糕點(diǎn)進(jìn)行樣品前處理的優(yōu)化方法。本試驗(yàn)在提取溶劑選擇、提取時(shí)間、蛋白沉淀劑加人量以及凈化方式上進(jìn)行考察，選擇最優(yōu)的前處理?xiàng)l件確定樣品前處理方法，并進(jìn)行方法學(xué)考察，通過(guò)試驗(yàn)，本方法線性范圍在0～50μg/mL范圍內(nèi)良好，回收率達(dá)到要求，4組分的分離度滿足檢測(cè)需要，基質(zhì)檢測(cè)限也比國(guó)標(biāo)低，滿足食品檢測(cè)要求，本試驗(yàn)的前處理方法能夠同時(shí)滿足糕點(diǎn)(面包)、月餅、辣條三類(lèi)樣品，前處理能夠?qū)㈦s質(zhì)處理比較干凈，對(duì)4組分峰型及分離度影響較小，為食品添加劑的檢測(cè)提供一定的數(shù)據(jù)參考意義。

目前，由于這4組分的防腐劑和甜味劑所用的檢測(cè)波長(zhǎng)接近紫外波長(zhǎng)范圍的末端吸收，假陽(yáng)性樣品的檢出也比較多，采用PDA檢測(cè)器中的光譜進(jìn)行假陽(yáng)性確認(rèn)也有一定弊端，因?yàn)楣庾V的純度角度、閾值的計(jì)算，與積分參數(shù)、采樣速率、分辨率、波長(zhǎng)范圍、濃度、溶劑類(lèi)型、噪音基線、閾值計(jì)算方式、譜帶展寬等多方面因素有關(guān)，甚至有標(biāo)準(zhǔn)品溶液也會(huì)出現(xiàn)純度角度＞純度閾值的情況，這時(shí)需要重新建立角度計(jì)算方法，故光譜的純角度閾值可以作為參考，并不能真正意義的對(duì)假陽(yáng)性樣品進(jìn)行確認(rèn)，本試驗(yàn)下一步的試驗(yàn)方案將開(kāi)發(fā)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜方法對(duì)假陽(yáng)性樣品進(jìn)行定性定量確認(rèn)。

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