北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
防腐劑的定義是為防止食品腐敗變質(zhì)而加入食品中的化學(xué)合成或天然物質(zhì),具有殺死某些微生物或抑制其生長(zhǎng)的作用,可延長(zhǎng)食品保質(zhì)期,主要用于糕點(diǎn)、飲料、乳制品、糧食加工品、罐頭、方便食品、調(diào)味品等的防腐保鮮。按標(biāo)準(zhǔn)核定使用防腐劑,對(duì)人體健康無(wú)害,不影響人體消化道菌群,在消化道內(nèi)可降解為食物的正常成分,食品熱處理時(shí),不產(chǎn)生有害成分。但是一些不法商家存在超量或者違規(guī)添加著色劑、防腐劑、甜味劑等現(xiàn)象,最常見(jiàn)的防腐劑是苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸,甜味劑糖精鈉在一些小作坊也會(huì)有添加,特別是糕點(diǎn)類食品。
近幾年,食品安全問(wèn)題漸漸被老百姓重視,監(jiān)管部門也加大了監(jiān)管的力度,食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)把這4類食品添加劑立為常檢項(xiàng)目,根據(jù)GB2760-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定,糕點(diǎn)以及面包中山梨酸最大使用量為1.0g/kg,脫氫乙酸最大使用量為0.5g/kg,苯甲酸及糖精鈉無(wú)規(guī)定,均為不得檢出,目前,對(duì)于糕點(diǎn)中這4種防腐劑和甜味劑的高效液相色譜法檢測(cè)已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用,液相色譜法前處理簡(jiǎn)單,儀器普及率高,因而研究最詳細(xì),應(yīng)用前景最廣,而且針對(duì)同時(shí)檢測(cè)這4種防腐劑和甜味劑的方法也有部分標(biāo)準(zhǔn)和相關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行研究.
但是,采用液相色譜法,雜質(zhì)干擾會(huì)導(dǎo)致脫氫乙酸色譜峰拖尾現(xiàn)象,由于糕點(diǎn)類樣品基質(zhì)復(fù)雜,在進(jìn)行樣品前處理時(shí),如果雜質(zhì)干擾沒(méi)有很好的去除干凈,將會(huì)影響需要分析的目標(biāo)峰,使目標(biāo)峰的分離度達(dá)不到要求,甚至這些雜質(zhì)會(huì)影響色譜柱以及儀器的使用壽命,所以在進(jìn)行色譜分析之前,對(duì)糕點(diǎn)類樣品進(jìn)行前處理優(yōu)化顯得尤為重要,本研究重在進(jìn)行樣品前處理優(yōu)化,通過(guò)提取溶劑、蛋白沉淀劑、提取時(shí)間、凈化方式等4個(gè)方面進(jìn)行優(yōu)化,確定糕點(diǎn)類樣品的前處理方案,并進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證,以得到一個(gè)能夠高效去除樣品中雜質(zhì),不影響目標(biāo)峰分析,實(shí)現(xiàn)各目標(biāo)峰峰型較好、分離度達(dá)到要求的樣品前處理方法。
樣品來(lái)源:本中心2019年度國(guó)抽檢驗(yàn)樣品,其中的三類糕點(diǎn):無(wú)奶油蛋糕或面包、辣條、月餅,共30個(gè)批次。試劑:甲醇(色譜純)、無(wú)水乙醇(色譜純)、正己烷(色譜純)均為默克股份兩合公司;乙酸銨(優(yōu)級(jí)純):廠家為上海麥克林生化有限公司,亞鐵氰化鉀(分析純)、乙酸鋅(分析純)、氫氧化鈉(分析純):廠家均為國(guó)藥集團(tuán)有限公司;氨水(分析純),廣東光華科技股份有限公司;固相萃取小柱QasisPrimeHLB,6CC/200mg,廠家為Waters公司。對(duì)照品的來(lái)源:苯甲酸,批號(hào):B0003771,含量:99.8%,CAS號(hào):65-85-0,EXP:2021-07-27,廠家:BePurel山梨酸,批號(hào):B00019552741,含量:99.7%,CAS號(hào):110-44-1,EXP:2020-11-08,廠家:BePure;糖精鈉,批號(hào):1121904,含量:86.24%,CAS號(hào):128-44-9,EXP:202105-15,廠家:TMstandard;脫氫乙酸,批號(hào):80430100,含量:99.0%,CAS號(hào):520-45-6,EXP:2020-03-17,廠家:ANPEL。
Waterse2695高效液相色譜儀帶PDA2998檢測(cè)器,美國(guó)Waters公司lUNIVERSAL320R低溫離心機(jī)lMilli-QAl0純水機(jī),Millipore公司;超聲清洗儀S300H,Elma公司;渦旋振蕩器MS3,IKA公司。
精密稱取苯甲酸對(duì)照品51.28mg置25mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得濃度為2.0471mg/mL的苯甲酸儲(chǔ)備液;稱取山梨酸對(duì)照品51.88mg置25mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得濃度為2.069mg/mL的山梨酸儲(chǔ)備液;稱取糖精鈉對(duì)照品55.10mg置25mL量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得濃度為1.9007mg/mL的糖精鈉儲(chǔ)備液,糖精鈉相對(duì)分子質(zhì)量為205.16,糖精相對(duì)分子質(zhì)量為182.16,兩者折算系數(shù)為0.8874,故折算為糖精濃度為1.6867mg/mL;稱取脫氫乙酸對(duì)照品51.71mg置25mL量瓶中,加20g/L氫氧化鈉4mL溶解,用水定容至刻度,即得濃度為2.0477mg/mL的脫氫乙酸儲(chǔ)備液。
精密量取苯甲酸對(duì)照品51.28mg置25mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得濃度為2.0471mg/mL的苯甲酸儲(chǔ)備液;稱取山梨酸對(duì)照品51.88mg置25mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得濃度為2.0690mg/mL的山梨酸儲(chǔ)備液;稱取糖精鈉對(duì)照品55.10mg置25mL量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得濃度為1.9007mg/mL的糖精鈉儲(chǔ)備液,糖精鈉相對(duì)分子質(zhì)量為205.16,糖精相對(duì)分子質(zhì)量為182.16,兩者折算系數(shù)為0.8874,故折算為糖精濃度為1.6867mg/mL;稱取脫氫乙酸對(duì)照品51.71mg置25mL量瓶中,加20g/L氫氧化鈉4mL溶解,用水定容至刻度,即得濃度為2.0477mg/mL的脫氫乙酸儲(chǔ)備液,對(duì)照品儲(chǔ)備液5.0mL至100mL容量瓶中,以水定容。
分別精密量取苯甲酸對(duì)照品51.28mg置25mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得濃度為2.0471mg/mL的苯甲酸儲(chǔ)備液;稱取山梨酸對(duì)照品51.88mg置25mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得濃度為2.0690mg/mL的山梨酸儲(chǔ)備液;稱取糖精鈉對(duì)照品55.10mg置25mL量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得濃度為1.9007mg/mL的糖精鈉儲(chǔ)備液,糖精鈉相對(duì)分子質(zhì)量為205.16,糖精相對(duì)分子質(zhì)量為182.16,兩者折算系數(shù)為0.8874,故折算為糖精濃度為1.6867mg/mL;稱取脫氫乙酸對(duì)照品51.71mg置25mL量瓶中,加20g/L氫氧化鈉4mL溶解,用水定容至刻度,即得濃度為2.0477mg/mL的脫氫乙酸儲(chǔ)備液,對(duì)照品儲(chǔ)備液5.0mL至100mL容量瓶中,以水定容的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL,分別至10mL容量瓶中,加水稀釋并定容至刻度,搖勻,即得到標(biāo)準(zhǔn)線性,見(jiàn)圖3。
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2024年5月9日“SPC2024重慶樣品前處理技術(shù)創(chuàng)新大會(huì)”盛大開(kāi)幕,本次大會(huì)匯聚了30多家品牌廠商展臺(tái),來(lái)自質(zhì)檢、食品、環(huán)監(jiān)、疾控等檢測(cè)機(jī)構(gòu)及高校院所等分析測(cè)試機(jī)構(gòu)的專家,共同探討食品、環(huán)境、工業(yè)等領(lǐng)域的最新樣品前處理技術(shù)。
了解更多> >2022年5月20日是第23個(gè)“世界計(jì)量日”,國(guó)際計(jì)量局(BIPM)和國(guó)際法制計(jì)量組織(OIML)發(fā)布了2022年世界計(jì)量日主題“Metrology in the Digital Era”,主題旨在讓人們認(rèn)識(shí)到數(shù)字技術(shù)對(duì)當(dāng)今社會(huì)的改變趨勢(shì)。為配合“世界計(jì)量日”活動(dòng)開(kāi)展,市場(chǎng)監(jiān)管總局將“世界計(jì)量日”中文主題正式確定為“數(shù)字時(shí)代的計(jì)量”。
了解更多> >偉業(yè)計(jì)量第4屆巡回招商會(huì)南京站將于2023年7月27日正式啟動(dòng),邀請(qǐng)對(duì)象為南京市經(jīng)銷單位主要負(fù)責(zé)人,內(nèi)容包含偉業(yè)計(jì)量研發(fā)基地介紹、偉業(yè)計(jì)量全線產(chǎn)品推介、招商政策推介、代理折扣商談及現(xiàn)場(chǎng)簽約等,誠(chéng)邀您的參與!
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