2.9加樣回收率試驗(yàn)

稱取已知含量的川芎生品粉末(CX-SP)9份，每份約1.5g，精密稱定，每3份為一組，分別精密加入對照品咖啡酸、阿魏酸的量相當(dāng)于川芎粉末中兩種成分含量的80%、100%、120%，制備供試品溶液，計算加樣回收率，結(jié)果見表1。

2.10樣品測定

稱取不同的川芎樣品各3份，每份約3.0g，精密稱定。按供試品制備方法制備樣品并測定，記錄峰面積，計算川芎樣品中咖啡酸和阿魏酸的含量，結(jié)果見表2。

將黃酒潤制后炮制不同時間和水潤制后炮制不同時間的川芎中咖啡酸和阿魏酸的含量分別進(jìn)行比較，如圖2所示。將炮制前后咖啡酸和阿魏酸的含量變化及機(jī)理從加熱因素、炒制時間和炮制輔料三方面解釋：(1)加熱因素，黃酒悶潤的川芎經(jīng)炒制不同時間后，其所含咖啡酸及阿魏酸的含量均比沒有經(jīng)過加熱炒制即黃酒潤制后直接自然晾干的川芎高，且均比川芎生品高。

(2)炒制時間，黃酒悶潤的川芎中咖啡酸和阿魏酸的含量隨炒制時間延長均有升高趨勢，二者均在炒制20min時含量最高，之后逐漸降低，二者的變化趨勢相近。(3)輔料影響，黃酒悶潤的川芎樣品中咖啡酸和阿魏酸的含量均比川芎生品高。

不同濃度“醇炙”川芎樣品中咖啡酸和阿魏酸的含量變化如圖3所示。由圖可知，川芎經(jīng)不同濃度乙醇悶潤炒制20min后，咖啡酸和阿魏酸的含量均比相同濃度乙醇悶潤后自然晾干的川芎樣品高，含量增高的原因?yàn)榧訜岢粗?。不同濃?ldquo;醇炙”后，川芎樣品中兩種成分的含量與生品相比，幾乎沒有顯著變化。在炒制時間同為20min時，酒炙川芎樣品中咖啡酸和阿魏酸的含量顯著高于不同濃度“醇炙”川芎樣品，其中阿魏酸含量比與黃酒含醇量相近的10%“醇炙”川芎高出近一倍。此外，不同濃度乙醇悶潤川芎樣品之間咖啡酸和阿魏酸的含量變化均不顯著。

黃酒中除含有一定量的乙醇外，水分的含量較高，因此文章設(shè)計了蒸餾水潤制，與黃酒潤制進(jìn)行對照。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，蒸餾水潤制之后炒制10,15,20min的川芎樣品中兩種成分的含量均較生品高，也高于不同濃度乙醇潤制后炒制20min的川芎樣品。由上可知，與川芎生品相比，酒炙后咖啡酸和阿魏酸含量的顯著升高可能不是黃酒中含有乙醇和水的原因。

3討論

3.1測定指標(biāo)的選擇

酚酸類化合物是川芎中重要的一類化學(xué)成分，具有很多生物活性，本課題組前期指紋圖譜研究發(fā)現(xiàn)川芎酒炙后阿魏酸含量明顯升高，并且阿魏酸是中國藥典中川芎質(zhì)量控制的指標(biāo)成分。與阿魏酸的結(jié)構(gòu)相近，咖啡酸也是川芎中的一種酚酸類成分，并且為阿魏酸的生物合成前體。本研究以咖啡酸和阿魏酸為含量測定指標(biāo)，通過改變不同炮制因素來探討川芎酒炙機(jī)理。

3.2“醇炙”川芎的選擇

有研究者認(rèn)為黃酒中的乙醇可以提高某些成分的溶出而增強(qiáng)藥效，本實(shí)驗(yàn)所用黃酒含有12%的乙醇，考慮到乙醇可能會影響酒炙后咖啡酸和阿魏酸的含量，故本研究采用不同濃度的乙醇在與制備酒炙川芎相同的條件下炮制川芎飲片，文章中簡稱為“醇炙”川芎。

3.3討論

從含量測定結(jié)果可以看出，酒炙川芎樣品中咖啡酸和阿魏酸的含量均比黃酒潤制后不經(jīng)過加熱炒制而直接自然晾干的川芎樣品高，說明加熱是影響兩成分含量變化的重要因素。隨炒制時間的延長，酒炙川芎中咖啡酸和阿魏酸的含量變化趨勢大體一致，均有升高趨勢，且炒制20min時含量最高，之后含量又隨之降低，說明炒制時間不是越長越好，20min為最佳炮制時間。

乙醇為黃酒中的主要組成成分，考慮到不同黃酒含有不同濃度的乙醇，本研究制備了不同濃度乙醇炮制的“醇炙”川芎樣品，其咖啡酸和阿魏酸含量與生品相比均無明顯增加，且不同濃度乙醇炮制的“醇炙”川芎樣品之間兩種成分的含量變化也不顯著，說明黃酒中的乙醇對川芎中咖啡酸和阿魏酸含量的影響較小。此外，本實(shí)驗(yàn)所用黃酒含醇量為12%，故將黃酒悶潤炒制20min和10%乙醇悶潤炒制20min的川芎進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)酒炙川芎樣品中咖啡酸和阿魏酸的含量均顯著高于“醇炙”川芎。

水也為黃酒中的主要組成成分，用蒸餾水悶潤川芎并分別炒制5、10、15、20min，兩成分的含量和生品相比均有所升高。炒制20min時，兩成分的含量均高于不同濃度乙醇悶潤后炒制20min的“醇炙”川芎樣品，但略低于黃酒悶潤后炒制20min的酒炙川芎樣品。

傳統(tǒng)理論認(rèn)為，酒炙增強(qiáng)功效的原因在于黃酒中的乙醇可以起到對有效成分增溶的作用。本研究發(fā)現(xiàn)酒炙確實(shí)可以增高川芎中咖啡酸和阿魏酸的含量，但可能并不是由于黃酒中含有乙醇。僅用蒸餾水潤制之后進(jìn)行炒制，咖啡酸和阿魏酸的含量同樣也能增加，且比采用不同濃度乙醇悶潤的“醇炙”樣品含量高，其原因可能為生川芎飲片中依然存在一部分沒有失去活性的酶，水分的引入，文火的加熱，使這些酶依然可以將阿魏酸從纖維素結(jié)構(gòu)中水解，從而使阿魏酸含量增高。

綜上所述，加熱、炒制時間和輔料黃酒均是影響酒炙川芎的重要因素，且文火炒制20min為最佳炮制時間。酒炙川芎中阿魏酸的含量比“醇炙”和水潤炒制品均高，其原因，經(jīng)查閱文獻(xiàn)，發(fā)現(xiàn)黃酒本身也含有少量的阿魏酸，故川芎酒炙增效的原因可能來源于黃酒和川芎中阿魏酸量的疊加。此外黃酒中含有大量的氨基酸和酯類物質(zhì)，是否這些物質(zhì)的共同作用是“酒炙增效”的原因還需要進(jìn)一步進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探索。

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