北方偉業(yè)計量集團有限公司
(4)結(jié)果計算
樣品液中銨的濃度(Cx)可按一次標(biāo)準(zhǔn)加入法的公式算出:
式中,Cx——標(biāo)準(zhǔn)加入法測出樣品液中銨的濃度mol·L-1;
9. 90×10-5—加入0. 5 mL 1×10-2= mo1·L-1 NH4C1后試樣濃度變化,mol·L-1;
antilog—反對數(shù);
S——在10-3mol·L-1與10-4mol·L-1NH4C1標(biāo)準(zhǔn)溶液中實測的氨電極斜率。
由Cx計算土壤全氮含量:
式中:ω(N)——土壤全氮質(zhì)量分數(shù),%。
14——氮的康爾質(zhì)量,g·mot-1;
V——測試液體積,mL;
10-3——將mL換算成L的系數(shù);
ts——分取倍數(shù);
m——樣品質(zhì)量,g。
(2)土攘中銨態(tài)氮的測定
(1)土樣的提取與測定稱取過2mm篩的風(fēng)干土10g,加入100mL氯化鉀溶液[c(KCl)=2 mot·L-1〕,振蕩1h,過濾,吸取濾液20mL于50 mL燒杯中,置于磁力攪拌器上,插入氨電極,加入氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=10 mo1·L-1] 0.2mL,攪拌,2 min后讀取mV值E1。
(2)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線:稱取干燥的氯化銨0. 3820 g溶于1L蒸餾水中,制成p(N)=100mg·L-1NH4+ -N標(biāo)準(zhǔn)液,逐級稀釋成10.0mg·L-1,5.0 mg·L-1, 1.0mg·L-1,0.1mg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)液,按與樣品相同的方法測量各濃度的電位值,在半對數(shù)紙上作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
(3)結(jié)果計算:由上法測得的E1值,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試樣中NH4+-N的濃度Cx)。由Cx再換算成土壤NH4+ -N的含量。
2、硝酸根電極
目前市售的硝酸根電極大多為PVC膜電極,電極的響應(yīng)范圍可低至10-5mol·L-1以下,適于環(huán)境與農(nóng)業(yè)分析。
(一)土壤硝態(tài)氮的測定。
1、儀器
硝酸根電極;雙液接甘汞電極;離子計;磁力攪拌器。
2、試劑
(1) NaNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶解8.499g分析純NaNO3于水中,稀釋至1L,此液為c(NO3-)=0.1mol·L-1,而后稀釋成1×10-2= mol·L-1標(biāo)準(zhǔn)液;
(2)硫酸鋁鉀溶液{p[KAI(SO4)2·12H2O]=10 g·L-1}。
3、測定方法
(1)提取劑的選擇:從原理上看,可用去離子水提取土壤的硝態(tài)氮,但為獲得清亮的提取液并保持檢測下限接近pNO3 5,以硫酸鋁鉀溶液提取較為合適。
(2)操作步驟:稱取過2 mm篩的風(fēng)干土20g,加入100mL硫酸鋁鉀溶液,振蕩15 min,平衡45 min過濾。吸取濾液50mL插入硝酸根電極與雙液接甘汞電極(外鹽橋充注硫酸鋁鉀溶液以免滲漏出的Cl-干擾測定)。在低速攪拌下測定其電動勢E1;準(zhǔn)確加入0.1mol·L-1或0.01mo1·L-10NaNO3標(biāo)準(zhǔn)液0.5mL,攪勻,測得其電動勢E2。
4、結(jié)果計算
計算Cx(mg·L-1)。由Cx計算土壤硝態(tài)氮的含量。
(二)植株硝態(tài)氮的測定
1、試劑
(1)混合提取劑:置16.7g Al2(SO4)3·18H20, 1.2g H3B03,4.7g Ag2SO4和2.4gNH4HSO3于1L容量瓶中,加入約900 mL蒸餾水使其溶解,用NaOH調(diào)至PH約3.0,稀至刻度。此液可保存5d。
(2) NO3- -N標(biāo)準(zhǔn)液,溶14.442g分析純KNO3于熱餾水中,稀至1L,此液為P(N) =2000mg·L-1貯備液。而后用上述提取液配制成2 mg·L-1,20 m·L-1,200mg·L-1N03--N溶液。
2、測定方法
樣品采集后立即真空干煥,磨碎過1mm篩,貯于干燥器中備用。
稱取樣品500mg于振蕩瓶中,加入50 mL混合提取液,振蕩15 min,過濾。將硝酸根電極和雙液接甘汞電極(外鹽橋注以上述提取劑)一起插入濾出液中,讀取試樣的mV值。同時測定NO3--N標(biāo)準(zhǔn)液中的mV值,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。從上查出試樣NO3- -N的濃度(Cx),換算成植株中N03--N的含量。
NO3- -N (mg·kg-1)=50×Cx/m
當(dāng)測定植物組織汁液中的N03--N含量時,可取植株的敏感部位,如棉花采自頂葉下第3葉~6葉的葉柄,小麥取莖桿下2莖節(jié)-3莖節(jié)或下部葉鞘。樣品采來后剪成小段,用壓榨鉗壓出汁液。取1mL汁液加入50mL混合提取劑,混勻。以恒定離子強度的標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定之,每測一個試樣后用混合液清洗電極。測得值乘以51即為汁液中NO3-N的濃度。
3、鉀離子選擇電極
以纈氨霉素或30-冠-10為電活性物質(zhì)制成的PVC膜鉀電極已廣泛應(yīng)用于水質(zhì)、醫(yī)學(xué)和農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域,成為測定鉀離子活(濃)度的有力工具。
(一)土壤速效鉀(K)的測定
1、儀器
鉀電極;雙液接甘汞電極。離子計。電磁攪拌器。
2、試劑
(1) KC1標(biāo)準(zhǔn)溶液:溶解7.454g分析純KC1于水中,稀釋至1L,此液為c(KC1)=0.1mol·L-1;(2)鹽酸溶液[c(HC1)=0.05 mol·L-1]:4.2mL濃鹽酸(HC1,p=1.19g·cm-3。分析純)稀釋至1L;
(3) 1∶1三乙醇胺溶液。
參考資料:土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法
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