北方偉業(yè)計量集團有限公司
一、方法選擇的依據(jù)
測定植物或土壤中微量元素含量的方法,目前廣泛采用的是原子吸收分光光度法(AAS)。本法具有靈敏度高、干擾少、準(zhǔn)確、分析速度快等優(yōu)點。但在測定植物中微量元素含量時,常因樣品前處理(高溫干灰化或強酸消煮)方法不同,致使測定結(jié)果有差異。另外,處理植物樣品的速度也遠不能適應(yīng)AAS法的分析速度。因此,人們試用稀HCI浸提植物中Cu,Zn,Fe,Mn等金屬元素,以替代常規(guī)的干、濕灰化法。但Fe的提取率均偏低,最近有人提出在80℃時,用維生素C(Vc)-鹽酸溶液Cc(HC1)=2mol·L-1]浸提液,可以一次性完全提取植物中Cu, Zn,Fe,Mn等,特別是可把Fe完全提取出來。測定數(shù)據(jù)與濕灰化法十分吻合,經(jīng)t檢驗這兩種方法無顯著性差異,說明浸提法完全可以替代干、濕灰化法。
稀HC1浸提與AAS法匹配,手續(xù)簡捷、操作方便,適于大批里樣品分析,不失是一種快速測定植物微量元素的理想方法。如果采用笑氣-乙炔火焰或石墨爐原子吸收光譜法,還可對同一份浸出液中的B和Mo進行定量測定。在有條件的實驗室,可采用當(dāng)代先進的等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES),直接對浸出液進行一次性爆光,同時測定Cu,Zn,Mn,B,Mo,Fe等元素,它比AAS法具有更多的優(yōu)點。
二、方法原理
植物樣品在80℃下,用Vc-鹽酸溶液[c(HCl)=2mol·L-1]浸提,浸出液中的Cu ,Zn,Fe,Mn元素可直接用原子吸收分光光度法進行逐一測定。關(guān)于添加維生索C(Vc)提高HCI對植物中鐵提取率的機理,可能是由于植物體內(nèi)的高價鐵被Vc還原和絡(luò)合,而易被HC1完全浸出。
三、儀器及設(shè)備
恒溫振蕩器;原子吸收分光光度計。
四、試劑
維生素C-鹽酸溶液[p(C6H306)=0.4g·L-1-c(HCl)=2mol·L-1〕:稱取0.40g維生素C(也稱杭壞血酸.簡稱Vc,C6H3O6,左旋,旋光度+21o~+22o,分析純)于1L燒杯中,加約700mL水溶解,量取166.0 mL濃鹽酸(HCl.p≈1.19g·mL-1,優(yōu)級純)加入該燒杯中,拌勻,移入IL容量瓶中。用水定容,維生素C易氧化,此液現(xiàn)用現(xiàn)配。
五、操作步驟
(1)浸提 稱取1.000g經(jīng)烘干磨碎((1mm)的植物樣品于塑料瓶中,加入25.0mL Vc-鹽酸溶液(試劑1),蓋好內(nèi)、外瓶蓋,稱取該塑料瓶重量,置于800C恒溫振蕩器上振蕩2h,再稱該塑料瓶重,用蒸餾水補至原重后過濾,濾液待用。
(2) AAS計測定吸收值 由于植物樣品中的Cu, Zn,Fe,Mn含量一般較低,所以這些元素可以直接用HC1浸出液測定。各元素的測定波長是:Cu 324.7nm,Zn 213.8nm,Fe 248.5nm,Mn 279.5nm。同時作空白試驗。
(3)工作曲線 將待測元素混合配制在同一標(biāo)準(zhǔn)溶液中,其中加入與待測液相同量的HC1浸提液。工作曲線濃度為:Cu 0.5 mg·L-1~2. 5 mg·L-1,Zn 0.4 mg·L-1~2.0 mg·L-1, Fe 2.0 mg·L-1~10.0 mg·L-1,Mn 1.0 mg·L-1~5.0 mg·L-1。在與試樣測定相同的工作條件下,分別測定吸收值并繪制工作曲線。不同型號的儀器其操作條件各不相同,需分別試驗各自適宜的工作曲線范圍和去干擾的方法。
六、結(jié)果計算
式中: ω(Cu,Zn,Fe,Mn)——分別為植物中全銅、鋅、鐵、錳的質(zhì)量分數(shù),mg·kg -1;
P——測得浸出液中Cu,Zn,Fe,Mn的質(zhì)量濃度,mg·L-1;
V——浸出液體積,mL;
m——烘干植物樣品質(zhì)量,g。
參考資料:土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法
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