2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

用逐級稀釋法稀釋汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液至含Hg為0.1mg·L^-1的標(biāo)準(zhǔn)液，分別吸取此液0.00mL、O.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于汞反應(yīng)瓶中，配成的標(biāo)準(zhǔn)系列為0μg,0.05μg.0. 10μg,0.20μg, 0.30μg,0.40μg, 0.50μgHg。硫酸稀釋至一定體積，加入2mL氯化亞錫溶液(試劑3)，立即蓋上瓶蓋，按說明書進(jìn)行操作，以蜂值和汞量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，繪制時(shí)應(yīng)減去空白值。

3、試樣測定

準(zhǔn)確吸取試樣消解液、空白液各10mL于汞反應(yīng)瓶中，加入2mL氯化亞錫溶液，以下操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求出汞含量。

七、結(jié)果計(jì)算

式中: ω(Hg)——土壤汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mg·kg^-1；

m₁——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的相應(yīng)含汞量，μg；

ts——分取倍數(shù)；

10^-3——將μg換算成mg的系數(shù)；

m——試品質(zhì)量，g。

八、注意事項(xiàng)

1、玻璃對汞有吸附作用，因此反應(yīng)瓶、容量瓶等玻瑞器皿每次使用后都需用硝酸溶液［ψ(HNO₃)=1O%]浸泡，隨后用去離子水洗凈備用。

2、玻璃對汞吸附較強(qiáng)，因此，在配制稀汞標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，最好先在容量瓶中加進(jìn)部分硝酸-重鉻酸鉀溶液，再加入汞貯備液。

3、用硫酸-高錳酸鉀法消解土樣應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

(1)硫酸-高錳酸鉀法較適用于烷基汞含量較低(特別是甲基汞含量低)的土樣，如有機(jī)物含量多，可先加入5 mL濃硝酸。于水浴上預(yù)消解1h，然后再按所述步驟消解。

(2)用鹽酸羥胺溶液還原高錳酸鉀時(shí)，要逐滴加入，并注意充分搖動，避免試劑過量太多。

4、用硝酸-硫酸-五氧化二釩法消解土樣，應(yīng)注意以下幾點(diǎn):

(1)本法適用于有機(jī)質(zhì)含量較高的土壤。

(2)如樣品中有機(jī)質(zhì)含量較高?？稍诩尤胛逖趸C和硝酸后，放置一夜再進(jìn)行消解。并可在消解過程中適當(dāng)添加硝酸3mL～5mL（分次加入)。

(3)根據(jù)不同類型的土壤，掌握樣品消解時(shí)的外觀變化，以判斷消解的完全程度，一般消解后樣品的顏色變淺，但有些試樣顏色變化不很明顯。

(4)消解時(shí)應(yīng)注意除盡氮氧化物，否則使測定結(jié)果偏低。增加氯化亞錫用量，使其迅速還原，可消除干擾。為了避免殘留氮氧化物的影響，可在消解液中滴加高錳酸鉀溶液至數(shù)分鐘紅色不褪，然后加入1滴鹽酸羥胺溶液〔p（NH₂OH·HC1)=100g·L^-1]，使高錳酸鉀紅色褪去，再稀釋定容，測定。

5、硫酸-硝酸-亞硝酸鈉法消解時(shí)，應(yīng)注意以下幾點(diǎn):

(1)本方法適用于土樣中有機(jī)質(zhì)含量低的樣品。

(2)消解時(shí)，應(yīng)注憊先加入亞硝酸鈉，然后加入硝酸一硫酸混合酸，如后者先加入，則消解不完全。

(3)在消解中，必須用去離子水稀釋冷卻溶液，否則二氧化氮不易趕出。

6、本法最低檢出限為:硫酸-高錳酸鉀法為0.007mg·kg^-1，硝酸-硫酸-五氧化二釩法為0.002 mg·kg^-1。

九、測定允許誤差

測定試樣中精密度用平行樣控制，允許的最大相對偏差見表42.1；測定中準(zhǔn)確度用中國土壤標(biāo)樣(GSS系列)控制樣品測試的準(zhǔn)確度。

參考資料：土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法