3．方案實(shí)施

(1)儀器與試劑

錐形瓶；棕色酸式滴定管；無分度吸管(50mL和25mL)。

氯化鈉溶液[c(Nacl)=0.01410mol／L或p(Cl^一)=O.5mg／mL]：稱取經(jīng)700℃燒灼1h的氯化鈉8.2420g，溶于純水中并稀釋至1000mL，吸取10.0mL用純水稀釋至100.0 mL。

式中: m(NaC1)——稱取NaCI的質(zhì)量，mg；

p(C1^-)——1.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氯化物(C1)的質(zhì)量，mg；

35.45——氯離子摩爾質(zhì)量，mol/g；

58.44——氯化物摩爾質(zhì)量，mol/g；

10——濃度稀釋的倍數(shù)。

硝酸銀溶液(0.014mol／L)：稱取2.395g硝酸銀，溶于蒸餾水并稀釋至1000mL，貯存于棕色瓶中。用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度，步驟如下。

式中:m——1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氯化物(C1^-)的質(zhì)量，mg；

V₁——消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL；

V₂——滴定空白的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。

根據(jù)標(biāo)定的濃度，校正硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，使lmIL相當(dāng)于氯化物0.50mg(以Cl計^-)。

鉻酸鉀指示液(50g／L)：稱取5g鉻酸鉀溶于少量水中，滴加上述硝酸銀至有紅色沉淀生成，搖勻，靜置12h，然后過濾并用水將濾液稀釋至100mL。

酚酞指示液(5g／L)：稱取O.5g酚酞，溶于50mL乙醇(ψ=95％)中，加入50mL水，再滴加0.05mol／L氫氧化鈉溶液使溶液呈微紅色。

硫酸溶液(1／2H₂ S0₄)：O.05mol/L。

氫氧化鈉溶液(2g／I。)：稱取O.2g氫氧化鈉，溶于水中并稀釋至100mL。

氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀[KAl(S0₄)₂·12H₂ O]于1L蒸餾水中，加熱至60℃，然后邊攪拌邊緩緩加入55mL氨水。放置約1h后，移至一個大瓶中，用傾瀉法反復(fù)洗滌沉淀物，直到洗滌液不含氯離子為止，加水至懸浮液體積約為1L。

30％過氧化氫；高錳酸鉀；乙醇(ψ=95％)。

(2)檢驗(yàn)與結(jié)果

取50mL水樣(若氯化物含量高，可取適量水樣用水稀釋至50mL)置于瓷蒸發(fā)皿中；另取一瓷蒸發(fā)皿加入50mL水作空白。

如水樣的pH值在6.5～10.5無氨存在時，可直接滴定，超出此范圍的水樣應(yīng)以酚酞作指示劑，用0.05mol／L硫酸溶液或2g／L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至pH為8.O左右。

加入1mL鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為終點(diǎn)，同時做空白滴定。氯化物質(zhì)量濃度計算:

式中 p(Cl^一)——水樣氯化物(Cl^一)的質(zhì)量濃度，mg／L；

V₂——水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V₀——滴定空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V——水樣體積，mL。

4、質(zhì)量控制與檢查

分析氯化物濃度為88.29mg／L的標(biāo)準(zhǔn)混合樣品，求相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對誤差、加標(biāo)回收率等應(yīng)在允許差范圍，并對實(shí)驗(yàn)室的空白樣和平行樣的檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行檢查，發(fā)現(xiàn)問題及時糾正。

四、硫酸鹽

1、引導(dǎo)問題

硫酸鹽(sulfate)以工業(yè)廢棄物和通過大氣沉積的形式排入水體，但最高水平的硫酸鹽通常存在于地下水中，并來源于天然。水源含有高水平硫酸鹽的地區(qū)，飲用水可以成為攝入硫酸鹽的主要來源。水中存在的硫酸鹽可以產(chǎn)生引人注意的味道，味道異常的程度與結(jié)合的陽離子有關(guān)，味閾值范圍從硫酸鈉的250mg／L到硫酸鈣的1000mg／L。一般認(rèn)為濃度在250)mg／L以下時，對味道影響不大，當(dāng)濃度達(dá)到1000～1200mg／L時，對敏感的消費(fèi)者有致瀉作用，同時可腐蝕配水系統(tǒng)。

2、方案描述

硫酸鹽和氯化鋇在強(qiáng)酸性的鹽溶液中生成白色硫酸鋇沉淀，經(jīng)陳化后過濾，洗滌沉淀至濾液不含氯離子，灼燒至恒重，根據(jù)硫酸鋇質(zhì)量計算硫酸鹽的質(zhì)量濃度，此外還可用分光光度法測定硫酸鹽。

3、方案實(shí)施

(1)試劑

氯化鋇溶液(50g／L)：稱取5g二水氯化鋇溶于純水中，并稀釋至100mL，此溶液穩(wěn)定，可長期保存。

鹽酸溶液(1+1)。

硝酸銀溶液(17.Og／L)：稱取4.25g硝酸銀溶于含0.25mL硝酸(p₂₀=1.42g／mL)的純水中，并稀釋至250mL。

甲基紅指示劑溶液(1g／L)：稱取0．1g甲基紅溶于74mI。氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=O.5mol／L]中，用純水稀釋至100mL。

(2)儀器

高溫爐；瓷坩堝(25mL)。

(3)檢驗(yàn)與結(jié)果

水樣中陽離子總量大于250mg／L或重金屬離子濃度大于10mg／L時，應(yīng)將水樣通過陽離子交換樹脂柱除去水中陽離子。取200～500mL水樣(含硫酸鹽5～50mg，勿超過100mg)，置于燒杯中，加人數(shù)滴甲基紅指示劑溶液，加鹽酸溶液使水樣呈酸性，加熱濃縮至50mL左右。加熱濃縮可防止碳酸鹽和磷酸鋇沉淀，因?yàn)樘妓猁}在酸化加熱時分解為二氧化碳，磷酸鋇在酸性溶液中溶解。

參考資料：實(shí)用水質(zhì)檢驗(yàn)技術(shù)