北方偉業(yè)計量集團有限公司
鎘是一種毒性很強的重金屬元素,我們常說的“毒大米”指一般就是的指鎘超標的大米,為了保證食品安全,國家對于食品中鎘的限量有著嚴格要求,例如在《食品安全國家標準 食品中污染物限量》要求稻谷中鎘含量不得高于0.2mg/kg。檢測大米中鎘含量的方法有很多種,其中比較常用的是《GB 5009.15—2014》中的石墨爐原子吸收光譜法。
近日,中國分析測試協(xié)會發(fā)布了一項新的檢測鎘的方法——《土壤鎘的測定,火焰原子熒光光譜法》,本文件由北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司、河北省地質(zhì)實驗測試中心、核工 業(yè)二三〇研究所、中國冶金地質(zhì)總局山東局測試中心、華北有色地質(zhì)勘查局燕郊中心實驗室、承德華勘五一四地礦測試研究有限公司(華北地質(zhì)勘查局承德 514 地質(zhì)大隊)、國土資源部南昌礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心、江西省地質(zhì)科學研究所實驗室、吉林省有色金屬地質(zhì)勘查局六〇八隊、湖南省地質(zhì)調(diào)查院測試中心多家單位聯(lián)合起草,規(guī)定了火焰原子熒光光譜法測定土壤和水系沉積物中鎘的方法,適用于土壤和水系沉積物中鎘的測定。
文件在制定過程中,引用了GB/T 602 化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備、GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法、DZ/T 0279.5-2016 區(qū)域地球化學樣品分析方法第5部分:鎘量測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法、JJF 1507-2015標準物質(zhì)的選擇與應用等多部文件。
文件指出,火焰原子熒光光譜法測定鎘的工作原理是將樣品溶液以氣動霧化方式直接引入傳輸室,經(jīng)原子化 器原子化后,在鎘高強度特征銳線光源激發(fā)(雙陰極空心陰極燈)下,使待測原子實現(xiàn)能級 躍遷,在由高能態(tài)返回基態(tài)的過程中釋放原子熒光,待測原子熒光信號強度與其濃度成正比。 通過測量熒光信號強度計算試樣溶液中鎘元素濃度。
需注意的是,在試料分解的正確步驟是,將試料(7.1)置于50mL聚四氟乙烯燒杯中,少量水潤濕,加入10mL硝酸(4.1.1),5 mL氫氟酸(4.1.2),2mL高氯酸(4.1.3),蓋上燒杯蓋,于150 ℃控溫電熱板上加熱1h后, 揭去燒杯蓋,升溫至240 ℃,直至高氯酸白煙冒盡,取下。趁熱加入6mL硝酸溶液(4.2.2) 沖洗杯壁,在電熱板上微熱5min~10min至溶液清亮,取下冷卻。將溶液轉(zhuǎn)入25mL或50mL 有刻度值帶塞的試管中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻,待測。
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