丁香屬桃金娘科蒲桃屬植物，它是雌雄同體的花，分為雄性和雌性。雄性的丁香是桃金孃科紫丁香屬植物的干芽。雌性的丁香是桃金孃科丁香成熟干燥的果實(shí)。丁香精油具有很強(qiáng)的抗菌、抗炎、抗氧化和保鮮功能。主要的成分有丁香酚、乙?；∠惴?、β石竹烯等有效成分，其中丁香具有很要的藥理作用，由其制成的丁香精油具有很好的藥用價(jià)值，在食品中具有良好的保鮮抑菌作用，不同花期的丁香提取出的成分含量各不相同。

提取精油的傳統(tǒng)方法有水蒸氣蒸餾法、溶劑萃取法、超臨界CO2萃取法等多種方法。超聲波輔助是超聲波的振動(dòng)頻率以及聲音傳播加大植物的細(xì)胞內(nèi)的壓強(qiáng)致使細(xì)胞壁膨脹，細(xì)胞中的液體從細(xì)胞中破裂出來(lái)。能夠充分的使細(xì)胞內(nèi)的精油被提煉出來(lái)，屬于物理過(guò)程在超聲波的空化效應(yīng)、機(jī)械效應(yīng)和熱效應(yīng)共同作用下，加快提取速率。超聲波與傳統(tǒng)的萃取法相比，具有萃取率高、減少耗能、處理量大，成分易于分離、凈化等優(yōu)點(diǎn)，且操作簡(jiǎn)單、安全性好。本實(shí)驗(yàn)以丁香精油提取率為檢測(cè)指標(biāo)，在超聲功率、顆粒度、料液比、萃取時(shí)間四個(gè)影響因素的基礎(chǔ)上，利用Box-Behnken響應(yīng)面法來(lái)優(yōu)化丁香精油提取最佳工藝條件，為丁香精油的發(fā)開(kāi)及其應(yīng)用提供參考。

一、材料與方法

1、材料與儀器

公丁香花蕾：產(chǎn)地安徽省毫州市工業(yè)區(qū)；無(wú)水硫酸鈉（分析純）：天津市紅河區(qū)紅巖試劑廠；氯化鈉（分析純）：天津市紅河區(qū)紅巖試劑廠；去離子水（自制）。

BSM220.4電子天平：上海卓精電子科技有限公司；JY96-IIN超聲波細(xì)胞破碎機(jī)：上海滬析實(shí)業(yè)有限公司；MCR-3常壓微波合成萃取儀：上海丞伍儀器科技有限公司；8411電動(dòng)振篩機(jī)：浙江省上虞市學(xué)勤紗篩廠；GB/T6003.1-2012標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)篩：紹興市上虞華豐五金儀器有限責(zé)任公司；101-03電熱鼓風(fēng)干燥箱：邦西儀器科技（上海）有限公司；DC-0510低溫恒溫槽：杭州艾普儀器設(shè)備有限公司；SHZ-D（Ⅲ）循環(huán)水式多用真空泵：邦西儀器科技（上海）有限公司；RE-52旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：上海亞榮生化儀器廠。

2、方法

（1）提取方法

稱取適量的丁香花粉碎，過(guò)篩。稱取10.0g丁香粉末，量取適量比例的蒸餾水，放置于250mL圓底燒瓶中，錐形瓶收集油水混合物，用常壓微波合成萃取儀為輔助加熱，設(shè)置溫度為100℃，反應(yīng)結(jié)束后，用氯化鈉與油水混合物于分液漏斗分離，加入無(wú)水硫酸鈉吸水，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器上回收溶劑，稱重丁香精油，計(jì)算提取率。

丁香精油提取率%=m精油/m丁香×100%

（2）單因素法試驗(yàn)

超聲波功率對(duì)丁香精油提取率的影響：在料液比為1∶15（g/mL），丁香顆粒度為150目，萃取時(shí)間為1h的條件下，以200、250、300、350、400W五個(gè)不同的功率對(duì)丁香精油提取。料液比對(duì)丁香精油提取率的影響：在超聲波功率300W，丁香顆粒度為150目，萃取時(shí)間為1h的條件下，以1∶10、1∶13、1∶15、1∶18、1∶20（g/mL）五個(gè)不同的料液比對(duì)丁香精油提取。萃取時(shí)間對(duì)丁香精油提取率的影響：在超聲波功率為300W，顆粒度為150目，料液比為1∶15（g/mL）的條件下，以30、45、60、75、90min五個(gè)不同的萃取時(shí)間對(duì)丁香精油提取。

（3）響應(yīng)面優(yōu)化設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)

利用Design-Expert8.0.6設(shè)計(jì)響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)方法，超聲波功率、料液比、顆粒度、萃取時(shí)間四種影響因素為自變量，得油率為因變量，設(shè)計(jì)出四因素三水平的響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)，如表1。其中-1為最低水平，1為最高水平，0為中間水平，來(lái)確定提取精油的最優(yōu)實(shí)驗(yàn)工藝條件。

二、結(jié)果與討論

1、單因素試驗(yàn)

（1）超聲波功率對(duì)丁香精油提取率影響

在料液比1∶15（g/mL），丁香顆粒度150目，萃取時(shí)間1h的條件下，以100、200、300、400、500W功率對(duì)丁香精油進(jìn)行提取，計(jì)算丁香精油提取率，見(jiàn)圖1。

如圖顯示，隨著超聲波功率的增加，線條呈現(xiàn)出先增加，后下降趨勢(shì)，超聲波功率在300W時(shí)，提取率是處于最高值。超聲波功率過(guò)大，劇烈的波動(dòng)破壞化合物的結(jié)構(gòu)而導(dǎo)致提取率降低。

（2）料液比對(duì)丁香精油提取率影響

在超聲波功率300W，丁香顆粒度為150目，萃取時(shí)間為1h的條件下，以1∶10、1∶13、1∶15、1∶18、1∶20（g/mL）料液比對(duì)丁香精油提取，計(jì)算丁香精油提取率，見(jiàn)圖2。
 

如圖顯示，隨著料液比的增加，線條呈現(xiàn)出先增加，后不變的趨勢(shì)，料液比為1∶15（g/mL）時(shí)，提取率是處于最高值。料液比較小時(shí)，蒸餾水浸泡丁香不夠充分，丁香精油提取率??；料液比適當(dāng)時(shí)，即達(dá)到充分浸泡，提取率高。

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