北方偉業(yè)計量集團有限公司
由圖1可知,乙醚、正己烷和乙酸乙酯作為提取溶劑時,辣椒油樹脂得率較低;丙酮和95%乙醇作為提取溶劑時,得率較高,分別為5.99%和5.88%。但由于乙醇提取得到的雜質(zhì)較多,綜合考慮,選擇丙酮作為提取溶劑。
如圖2,辣椒油樹脂的得率隨著液料比的增大,先上升后下降,在液料比為8:1mL/g時達到最大,得率為4.83%。這是因為液料比主要影響固相主體與液相主體之間的濃度差,液料比增大,會增大傳質(zhì)效率,因此辣椒油樹脂得率逐漸增大至最大值;而當(dāng)液料比超過8:1mL/g時,辣椒油樹脂得率呈下降趨勢,這是因為過多的溶劑會使溶出的雜質(zhì)增多,給后續(xù)測定帶來影響,因此選擇液料比為8:1mL/g。
由圖3可知,隨著溫度的升高,辣椒油樹脂得率先增大后減小,45℃時其得率達到最大值5.41%。這是因為在合適的溫度區(qū)間內(nèi)溫度越高,分子熱運動越劇烈,溶劑更易擴散到辣椒組織的內(nèi)部,有利于辣椒油樹脂的浸透,使其溶出率增加。但溫度太高可能促使雜質(zhì)溶出量增加。并且由于丙酮的沸點是56.53℃,所以溫度過高會引起溶劑的揮發(fā),使其得率下降,故最佳超聲溫度為45℃。
由如圖4可知,隨著時間的增加,辣椒油樹脂得率也會隨著增大,這是因為超聲時間過短,不能使物料內(nèi)部細胞壁破裂,故隨著時間的延長其得率增加。但時間過長,超聲波的作用會使辣椒油樹脂遭到破壞,也會使雜質(zhì)過多溶出,所以在30min時,辣椒油樹脂得率最大為5.00%。故選擇30min為最適超聲時間。
運用Design—ExpertV8.0.6軟件程序?qū)Ρ?數(shù)據(jù)進行回歸分析,擬合后得到液料比(A)、超聲溫度(B)、超聲時間(c)的二次回歸模型為:Y=6.02+0.0074A-0.21B-0.18C+0.24AB-0.19AC-0.13BC-0.77A2-0.48B2-0.18C2,其決定系數(shù)R2=0.9944,試驗值與預(yù)測值非常接近。
由表3來看,B、C、A2、B2對辣椒油樹脂的得率影響極顯著,A、AB、AC、BC、C2對得率有顯著影響,影響辣椒油樹脂得率的因素先后順序為超聲溫度>超聲時間>液料比。
總體分析,回歸模型P<0.001,表明該模型極為顯著;同時,回歸模型的失擬項為P值為0.2395,大于0.05,模型失擬項不顯著,表明該模型建模成功,模型回歸系數(shù)R2=0.9944,調(diào)整系數(shù)為R2adj=0.9872,即該模型能解釋98.72%響應(yīng)值的變化,說明模型擬合程度良好且差異具有統(tǒng)計學(xué)意義,可用該模型來分析辣椒油樹脂的得率。
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