1.4.2 色譜條件

進(jìn)樣量為20 μL，色譜柱選用GL InertSustain C18(3.0mm×100 mm，2 µm）或同等性能的其他色譜柱，流動(dòng)相的A相為0.1%甲酸水溶液，B為甲醇。具體條件見(jiàn)表2及表3。

2 結(jié)果與討論

2.1 流動(dòng)相優(yōu)化

比較了8種不同的流動(dòng)相對(duì)儀器響應(yīng)效果的影響，分別為0.1%甲酸水-甲醇、純水-甲醇、純水-乙腈、0.1%甲酸水-乙腈、5 mmol/L乙酸銨水-甲醇、0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸銨水-甲醇、5 mmol/L乙酸銨水-乙腈以及0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸銨水-乙腈。對(duì)比得出，當(dāng)流動(dòng)相為0.1%甲酸水-甲醇時(shí)，9種N-亞硝胺類化合物響應(yīng)最高、峰形最佳，色譜圖見(jiàn)圖1。

2.2 萃取柱優(yōu)化

使用了3種萃取小柱對(duì)水樣中9種亞硝胺的保留效果進(jìn)行了研究，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2。C18和HLB小柱對(duì)NMEA,NDMA,NMor,NPyr,NDEA5種亞硝胺的回收率低于10%，可能是由于HLB和C18小柱對(duì)極性強(qiáng)的亞硝胺類物質(zhì)沒(méi)有保留。而活性炭小柱對(duì)除NDphA的其他8種物質(zhì)有較好的保留效果。本文使用活性炭小柱對(duì)除NDphA的其他8種亞硝胺物質(zhì)進(jìn)行前處理富集；使用HLB小柱對(duì)NDphA進(jìn)行前處理富集。

2.3 保存條件優(yōu)化

因?yàn)橛坞x氯的存在會(huì)影響前處理效果，所以樣品采集時(shí)需要對(duì)樣品進(jìn)行脫氯。本文對(duì)常用的2種脫氯保存劑Na2S2O3、抗壞血酸進(jìn)行了對(duì)比實(shí)驗(yàn)。分別在2瓶1000 mL水樣中加入9種亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（加標(biāo)量為100 ng/L），分別加入Na2S2O30.1 g、抗壞血酸0.01 g脫氯，對(duì)水樣進(jìn)行前處理并上機(jī)測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表4。試驗(yàn)表明硫代硫酸鈉作為脫氯保存劑效果較好。

聲明：本文所用圖片、文字來(lái)源《分析試驗(yàn)室》，版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題，請(qǐng)與本網(wǎng)聯(lián)系刪除

相關(guān)鏈接：乙腈，萃取柱，亞硝胺