（6）吸附流速對(duì)茶多酚吸附率的影響

稱(chēng)取5.0gXDA-5濕樹(shù)脂，按照最佳上樣量15mL，將濃度為36mg·mL^-1茶多酚提取液上樣，室溫進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附?？刂莆搅魉俜謩e為0.25mL·min^-1、0.5mmin^-1、1.0mL·min^-1、1.5mL·min^-1、2.5mL·min^-1，測(cè)定流出液中茶多酚含量。以考察吸附流速對(duì)茶多酚吸附率的影響，結(jié)果如圖5。由圖5可以看出，當(dāng)吸附流速逐漸加快時(shí)，茶多酚的吸附率也不斷降低，當(dāng)吸附流速?gòu)?.5mL·min^-1增加到1.0mL·min^-1時(shí)，吸附率降低幅度最大，由81.15％降低到70.06％。當(dāng)流速為0.25mL·min^-1～0.5mL·min^-1時(shí)茶多酚吸附率較高，維持在80％以上?？紤]到生產(chǎn)周期與效率，確定吸附的最佳流速為0.5mL·min^-1。

（7）上樣溫度對(duì)茶多酚吸附率的影響

稱(chēng)取5.0gXDA-5濕樹(shù)脂，按照最佳上樣量15mL茶多酚提取液上樣，控制流速0.5mL·min^-1，分別將上樣液溫度水浴加熱至20℃、30℃、40℃、50℃、60℃，進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)，并計(jì)算茶多酚吸附率。以考察上樣溫度對(duì)茶多酚吸附率的影響。結(jié)果見(jiàn)圖6。由圖6可以看出，當(dāng)上樣溫度逐漸增加時(shí)，茶多酚的吸附率呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)。當(dāng)上樣溫度達(dá)到50℃時(shí)，茶多酚吸附率最高，達(dá)到88.45％。這可能是因?yàn)闇囟鹊纳咴斐刹瓒喾臃肿舆\(yùn)動(dòng)加快，有利于吸附。當(dāng)溫度過(guò)高，可能因?yàn)椴瓒喾釉诟邷叵碌难趸鴮?dǎo)致分子被破壞，表現(xiàn)為吸附率降低，因此確定最佳上樣溫度為50℃。

（8）洗脫劑用量對(duì)茶多酚解吸率的影響

稱(chēng)取5.0gXDA-5濕樹(shù)脂，按照最佳上樣量15mL茶多酚提取液上樣，控制流速0.5mL·min^-1，分別將上樣液溫度水浴加熱至20℃、30℃、40℃、50℃、60℃，進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)，并計(jì)算茶多酚吸附率。以考察上樣溫度對(duì)茶多酚吸附率的影響。當(dāng)上樣溫度逐漸增加時(shí)，茶多酚的吸附率呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)。當(dāng)上樣溫度達(dá)到50℃時(shí)，茶多酚吸附率最高，達(dá)到88.45％。這可能是因?yàn)闇囟鹊纳咴斐刹瓒喾臃肿舆\(yùn)動(dòng)加快，有利于吸附。當(dāng)溫度過(guò)高，可能因?yàn)椴瓒喾釉诟邷叵碌难趸鴮?dǎo)致分子被破壞，表現(xiàn)為吸附率降低，因此確定最佳上樣溫度為50℃。上樣溫度為50℃的樹(shù)脂吸附柱，依次加入20mL蒸餾水(每5mL收集1份，共4份)、50mL70％的乙醇(每5mL收集1份，共10份)進(jìn)行解吸，收集解吸液。通過(guò)測(cè)定解吸液中茶多酚含量。以考察洗脫劑用量對(duì)茶多酚解吸率的影響。結(jié)果見(jiàn)圖7。由圖7可以看出，水洗脫劑對(duì)茶多酚的解吸效果較差，20mL水對(duì)茶多酚的總解吸率僅為2.4％；醇洗脫部分，茶多酚含量主要集中在前30mL(即醇洗脫劑體積為6BV的柱體積)，占已吸附茶多酚總量的89.21％，表明基本解吸完全。因此在確保解吸率的前提下，同時(shí)避免洗脫劑浪費(fèi)，選擇70％乙醇洗脫劑用量為30mL(即6BV)最為恰當(dāng)。

（9）洗脫流速對(duì)茶多酚解吸率的影響

稱(chēng)取5.0gXDA-5濕樹(shù)脂5份，分別按照最佳上樣量15mL茶多酚提取液上樣，流速0.5mL·min^-1，上樣溫度為50℃，進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附，吸附后的樹(shù)脂加入30mL70％的乙醇進(jìn)行解吸，控制洗脫流速分別為0.25mL·min^-1、0.5mL·mn^-1、1.0mL·min^-1、1.5mL·min^-1、2.0mL·min^-1，通過(guò)測(cè)定解吸液中茶多酚含量。以考察洗脫流速對(duì)茶多酚吸附率的影響。結(jié)果見(jiàn)圖8。由圖8可以看出，隨著洗脫流速的增加，茶多酚的解吸率不斷降低。洗脫流速過(guò)慢，雖然解吸率高，但是費(fèi)時(shí)間，生產(chǎn)效率低。解吸流速過(guò)快則洗脫劑不能完全發(fā)揮起作用，造成洗脫劑用量上的浪費(fèi)。在確保解吸率的基礎(chǔ)上，也不造成洗脫劑的浪費(fèi)，因此選擇為0.5mL·min^-1為最佳洗脫流速。

在最佳工藝條件下，以5g茶葉投料，經(jīng)過(guò)超聲提取，XDA-5樹(shù)脂分離得到茶多酚解吸液，將解吸液于40℃水浴中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，再置于冷凍干燥機(jī)中干燥12h，制備了茶多酚產(chǎn)品，產(chǎn)品為淡黃色粉末狀固體，產(chǎn)率為10％，產(chǎn)品與茶多酚標(biāo)準(zhǔn)品在紫外一可見(jiàn)光譜下測(cè)定比對(duì)，純度為70％。

三、結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)以粗老綠茶為原料，采用XDA-5大孔樹(shù)脂應(yīng)用于茶多酚純化，研究發(fā)現(xiàn)，XDA-5大孔樹(shù)脂對(duì)茶多酚有較好的選擇性吸附及解吸功能，有望應(yīng)用于茶多酚產(chǎn)品的制備。通過(guò)探究茶多酚上樣量、吸附流速、上樣溫度、洗脫劑用量、洗脫流速五個(gè)因素對(duì)茶多酚分離效果的影響，優(yōu)化茶多酚純化工藝。確定XDA-5樹(shù)脂最佳工藝條件為：上樣量為15mL(即茶葉與樹(shù)脂質(zhì)量比為1:7)，吸附流速為0.5mL·min^-1，上樣溫度為50℃，70％乙醇洗脫劑用量為6BV，洗脫流速為0.5mL·min^-1。在最佳工藝條件下，制備茶多酚產(chǎn)品，得率約10％，純度為70％。該法簡(jiǎn)便易行，綠色環(huán)保，適于茶多酚的純化，為茶葉的充分利用提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)，具有重要的生產(chǎn)實(shí)用價(jià)值。

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