2.4 保存時間

為研究水樣在保存過程中亞硝胺的有無衰減，使用Na2S2O3脫氯保存的加標(biāo)水樣，進(jìn)行連續(xù)7天前處理測定，結(jié)果表明：7天內(nèi)9種亞硝胺物質(zhì)無明顯衰減現(xiàn)象，第7天NPyr和NDEA有一定程度的降低，因此水樣采集后，需要在7天內(nèi)進(jìn)行前處理并測定。

2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

9種亞硝胺化合物在配制的濃度范圍內(nèi)（0~100 μg/L）均有較好的線性，相關(guān)系數(shù)均大于0.99。

按照信噪比為3左右的濃度的3~4倍配制樣品，平行測定7次，計算儀器的定量限。其方法檢測限使用儀器定量限的濃度加標(biāo)，對水樣進(jìn)行前處理后上機(jī)測定7次，計算方法檢出限，結(jié)果如表5所示。

2.6精密度和準(zhǔn)確度

2.6.1精密度

在純水中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制成高中低3個不同濃度的水樣，做7個平行水樣經(jīng)過前處理后上機(jī)測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差見表6。

2.6.2 準(zhǔn)確度

分別在同一水源水與出廠水中加入9種亞硝胺的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，配制成3種不同濃度的水樣，前處理后進(jìn)行測定計算回收率，回收率范圍為76.5%~128.9%，具體結(jié)果見表7。

3實際水樣測定

對以長江水（利港段）、太湖水、里下河水為水源水的3個水廠的源水及其出廠水中9種亞硝胺化合物的含量進(jìn)行測定，結(jié)果見表8。

由表8可知，除NMEA和NDPA2種亞硝胺化合物在水源水和出廠水未檢出，其他7種亞硝胺化合物有檢出。相對其他8種亞硝胺化合物，水源水和出廠水中的NDMA的含量較高，且長江水（利港段）的亞硝胺含量明顯高于太湖水和里下河水。

4 結(jié)論

建立了9種亞硝胺的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的檢測方法，總結(jié)如下:（1）優(yōu)化確定了質(zhì)譜條件、液相條件，流動相使用0.1%的甲酸水和甲醇；除NDPhA的8種物質(zhì)使用大氣壓電離源（APCI）測定；NDphA使用電噴霧電離源（ESI）測定;（2）對純水、地表水、出廠水中的9種亞硝胺化合物進(jìn)行加標(biāo)測定，準(zhǔn)確度范圍為76.5%~128.9%，精密度范圍為0.7%~19.2%；（3）對長江水、太湖水、里下河的水源水及其對應(yīng)出廠水進(jìn)行測定，除NMEA和NDPA2種亞硝胺化合物在水源水和出廠水未檢出，其他7種亞硝胺化合物有檢出；（4）參照美國加利福尼亞州規(guī)定NDMA，NDEA，NDPA的限值標(biāo)準(zhǔn)（均為10 ng/L），使用固相萃取-高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定水樣中的9種常見的亞硝胺類物質(zhì)相較于GC-MS，LC，GC方法，檢出限較低（在0.6 ng/L以下）、回收率高、重現(xiàn)性好。使用內(nèi)標(biāo)法定量，能夠規(guī)避前處理帶來的分析誤差，檢測結(jié)果較為準(zhǔn)確。

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