二、結(jié)果與討論

1、最大吸收波長的確定

以蒸餾水為空白對照，用紫外-可見分光光度計對沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)溶液以及茶樣提取液進(jìn)行光譜掃描，掃描波長范圍在600nm～800nm。掃描結(jié)果見圖1與圖2。

通過對比可知：沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)溶液與茶樣提取液的最大波長都在752nm處。所以確定該實驗測定波長為752nm。

2、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

取已配制沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)溶液于752nm處測定吸光度，以溶液的吸光度Abs為縱坐標(biāo)，以沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(gg·mL^-1)為橫坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(見圖3)。

由圖3可知，線性方程為A=0.01003C+0.0094l，R2為0.9989。說明在0.00～58.00μg·mL^-1范圍內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)濃度與吸光度符合比爾-朗伯定律，線性關(guān)系良好。

3、XDA-5樹脂的靜態(tài)吸附與解吸結(jié)果

按照稱取已處理過的XDA-5大孔樹脂3g(精到0.0001g，濕重)，倒入50mL燒杯中，加入10mL按在分析天平上稱取茶葉末25g(精確到0.001g)置于燒杯中，加入250mL40℃預(yù)熱的蒸餾水，攪拌、搖勻。將燒杯放入數(shù)控超聲清洗器中按照設(shè)定工藝條件提取(溫度：40℃，時間：50min，功率：250W)。提取后抽濾，濾液轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中。茶葉殘渣用40℃，100mL蒸餾水超聲提取5min，過濾，合并濾液，待容量瓶內(nèi)溶液冷卻后，加蒸餾水至刻度，震蕩，搖勻，得茶多酚提取液的茶樣提取液，保鮮膜密封，室溫下靜置24h，次日抽濾，濾液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加蒸餾水定容，得吸附后待測液；將抽濾后的樹脂置于100mL燒杯中，加入70％乙醇50mL解吸，磁力攪拌器攪拌2h，抽濾，取1mL解吸液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加蒸餾水定容，得解吸后待測液。操作進(jìn)行靜態(tài)吸附-解吸實驗，通過測定吸附后上清液以及解吸液中茶多酚的含量，以考察XDA-5樹脂對茶多酚的靜態(tài)吸附及解吸效果，并計算XDA-5樹脂對茶多酚的靜態(tài)吸附率和解吸率，結(jié)果見表1。樹脂對茶多酚的吸附效果以吸附率表示；洗脫劑對茶多酚的解吸效果用解吸率表示。吸附率=(M₀-M₁)／M₀×100％；解吸率=M₂／(M₀-M₁)×100％，式中M₀表示茶樣提取液中茶多酚質(zhì)量／mg；M₂表示吸附后溶液中茶多酚的質(zhì)量／mg，M₂表示解吸液中茶多酚的質(zhì)量／mg。

由表l可以得出，XDA-5大孔樹脂對茶多酚的吸附及解吸效果均較好，適于茶多酚的分離。

4、XDA-5樹脂的動態(tài)吸附與解吸結(jié)果

按照稱取濕重為5g(精確到0.0001g)的XDA-5樹脂，以10mL茶多酚提取液上柱，以1mL／min的流速過柱，收集流出液，定容至100mL容量瓶中，得吸附后待測液；將吸附茶多酚的樹脂柱加30mL70％的乙醇進(jìn)行解吸，以1mL／min的流速過柱，收集解吸液，定容至250mL容量瓶中，得解吸后待測液操作進(jìn)行動態(tài)吸附-解吸實驗，通過測定過柱液以及解吸液中茶多酚的含量，以考察XDA-5樹脂對茶多酚的動態(tài)吸附及解吸效果，并計算XDA-5樹脂對茶多酚的動態(tài)吸附率和解吸率，結(jié)果見表2。

由表2可以得出，在動態(tài)試驗中XDA-5對茶多酚的吸附率和解吸率比靜態(tài)稍差些，但仍在較快的流速下獲得較好的茶多酚分離效果。

（5）探究最佳上樣量

為了考查XDA-5樹脂對茶多酚的最佳吸附量，本實驗以5.0g濕樹脂填柱，以濃度3.6mg·mL^-1茶多酚提取液分批次上柱，吸附流速為0.5mL·min^-1，每次5mL，共上樣60mL，室溫下進(jìn)行動態(tài)吸附。分別收集吸附后的流出液，每份5mL，收集12份，分別編號1-12。測定每份流出液中的茶多酚含量，以樣品編號為橫坐標(biāo)，以茶多酚的吸附率為縱坐標(biāo)，繪制泄露曲線。見圖4。

由圖4可以看出，在茶樣上樣量逐漸增加的過程中，茶多酚的吸附率逐漸下降。前15mL上樣量，茶多酚的吸附率在80％以上，第4份出現(xiàn)明顯泄露，上樣量過多會導(dǎo)致樹脂吸附壓力大，泄露點提前，造成樹脂的吸附壓力大。上樣量少，則無法完全發(fā)揮樹脂的吸附能力，會導(dǎo)致樹脂的浪費。故確定樣品液的最佳上樣量為15mL(即茶葉藥材與濕樹脂用量的質(zhì)量比約為1:7)。

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