近年來，食品安全問題是社會各界關注的焦點，隨著人民生活水平的提高，對食品安全提出更高的要求。農畜產品質量安全是農村經濟工作、農業(yè)生產的重點和難點。作為食品安全源頭的農畜產品，頻繁出現質量安全問題，如三聚氰胺、豬鏈球菌病、蘇丹紅等，危害人民群眾的身體健康。三聚氰胺是一種有機化工原料，主要用于生產三聚氰胺甲醛樹脂，在紡織、造紙、造紙、木材、電氣等行業(yè)廣泛應用。食品和飼料中添加三聚氰胺沒有任何營養(yǎng)價值，并且會產生危害。因此，三聚氰胺已被禁止添加于飼料和食品中。加強對飼料及食品添加劑中三聚氰胺的檢測，對保障飼料及食品安全有重要意義。本文采取高效液相色譜-質譜法（HPLC-MS），對飼料及食品添加劑中的三聚氰胺進行檢測，獲得良好的效果。

普通蛋白質含氮量只有16%，但三聚氰胺含氮量可達66.7%，為提高飼料中蛋白質的含氮量，部分非法分子將三聚氰胺添加到飼料和食品中。動物長期攝入含三聚氰胺的飼料，會產生很大的毒性作用。動物會不僅出現腎衰竭而死亡，而且會危害人體健康。我國明令禁止在任何飼料中添加以三聚氰胺等為原料的“蛋白精”。檢測三聚氰酸的常用方法有GC-MS/MS法、LC-MS/MS法、HPLC法等。目前只有農業(yè)行業(yè)有對飼料中三聚氰胺殘留的標準，國家標準尚沒有。GC-MS法、HPLC法是農業(yè)行業(yè)標準中的規(guī)定方法。GC-MS法的前處理比較繁瑣，需衍生化。飼料及食品添加劑中有復雜的基質成分，存在許多干擾因素，影響檢測結果。本文優(yōu)化質譜條件，應用高效液相色譜-質譜法（HPLC-MS），為從源頭控制飼料及食品安全提供保障。

1材料與方法

1.1儀器與試劑

三聚氰胺分析純，不低于99.5%的純度。稱取10 mg三聚氰胺，使用10mL容量瓶，設置三聚氰胺標準溶液，作為標準儲備液，用流動相定容。分析純?yōu)?u>甲酸、乙醇。使用儀器為安捷倫1100LC-Trap-XCT系統(tǒng)。

1.2處理樣品

在批發(fā)市場購買飼料與食品樣品。粉碎樣品，將5 g樣品放入具塞錐形瓶中。加入20 mL體積比1∶1的水-乙醇溶液，含體積分數0.1%的甲酸。10 min超聲波振蕩，然后過濾，使用20 mL上述提取液再次提取殘渣。過濾，合并濾液。定容至5 mL。使用氮吹儀上濃縮，使用濾膜0.45μm過濾。

1.3檢測條件

質譜條件：掃描范圍為m/z44-150。4.0×105 Pa的霧化器壓力，97.4 V的毛細管出口電壓，3909 V的毛細管電壓，正離子化模式的電噴霧電離，9 L/min的干燥氣流量，0.5V的碎裂電壓，350℃的干燥氣溫度。

色譜條件：體積比5∶95，流動相為乙腈-0.1%甲酸。色譜柱Kromasil-C18柱，5μm，4.6 mm×250 mm，進樣量5μL，0.4 mL/min的流速。

2結果

2.1優(yōu)化質譜條件

三聚氰胺一級質譜：取三聚氰胺標準溶液，50 mg/L。向電噴霧質譜注入。方式為流動注射。母離子全掃描，選取負離子模式、正離子模式，進行比較分析。相比負離子峰強度，正離子模式更高，相差3個數量級。獲得三聚氰胺的準分子離子很強，采取檢測正離子模式，m/z127。
三聚氰胺的二級質譜：選取條件，碎裂電壓0.2～2.0 V；毛細管出口電壓50～300V；Skimmer電壓15～100 V。電噴霧電壓1500～4500 V。優(yōu)化質譜條件，二級質譜為以m/z127為母離子。獲得所需理想質譜條件。碎片離子豐度比2∶1。主要碎片離子m/z85和109。進行定性確證，定量為提取的離子質量色譜峰面積，包括m/z 127、109、85離子。

2.2選擇色譜分離條件

甲醇-水作三聚氰胺的流動相，作為一種強極性化合物，三聚氰胺的胺基有許多。在C18柱上基本沒有保留，很難分離三聚氰胺與溶劑，幾乎同時流出三聚氰胺與溶劑。添加甲酸在流動相中，為改善分離，使用甲酸為離子對試劑。加入甲酸可以提升靈敏度，促進三聚氰胺分子離子化。為獲取穩(wěn)定的保留時間，使用250 mm的柱子。

聲明：本文所用圖片、文字來源《中國飼料》2020年第18期，版權歸原作者所有。如涉及作品內容、版權等問題，請與本網聯系

相關鏈接：三聚氰胺，飼料，甲酸，化合物