水中溶解氧的含量是衡量水體自凈能，判斷水質(zhì)好壞的重要指標(biāo)之一。溶解氧含量與水體中生物群落的組成，分布等密切相關(guān)。對于水中魚類而言，溶解氧需大于4mg/L才能保證其正常的生命活動，因此在水質(zhì)監(jiān)測過程中對溶解氧這個指標(biāo)的關(guān)注度很高。

水中溶解氧主要的測定方法有：碘量法、電化學(xué)探頭法、電導(dǎo)法和熒光法。碘量法是最早用于測量水中溶解氧的方法，也是測量水中溶解氧的基準(zhǔn)方法。當(dāng)水中含有一些還原性物質(zhì)比如亞硝酸鈉、硫化物、硫脲、腐殖酸或者丹寧酸時則會對碘量法滴定數(shù)據(jù)造成較大的干擾，此時就會推薦使用電化學(xué)探頭法。電化學(xué)探頭法儀器因測量速度快，結(jié)果穩(wěn)定，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，干擾少而被廣泛使用在實(shí)際工作中，其工作原理為當(dāng)水體中氧分子透過隔膜后被工作電極還原，這過程產(chǎn)生一個與氧濃度成正相關(guān)的擴(kuò)散電流，通過測量這個擴(kuò)散電流來計算水中溶解氧濃度。現(xiàn)行電化學(xué)探頭法測量溶解氧的方法標(biāo)準(zhǔn)為HJ509-2009。本文主要對電化學(xué)探頭法測量水中溶解氧操作和維護(hù)保養(yǎng)細(xì)節(jié)進(jìn)行探討和分析，充分了解儀器的性能特點(diǎn)，進(jìn)而提高溶氧儀的測量準(zhǔn)確度。

1儀器操作及影響因素

1.1主要儀器及試劑

ThermoScientificOrionVERSASTAR多功能測量儀，碘量法測溶解氧所需試劑等。

1.2溶氧儀量程標(biāo)定

實(shí)驗室方法一(飽和空氣水法)：在20℃室溫環(huán)境下，在2L燒杯中裝1L超純水，將水曝氣2h，停止曝氣后靜置30min，然后對儀器進(jìn)行量程標(biāo)定。選擇磁子轉(zhuǎn)速在500rpm或電極在水相中反復(fù)攪動，啟動校準(zhǔn)，儀器界面上選擇飽和空氣水校準(zhǔn)，完成后滿度顯示為100%。

實(shí)驗室方法二(水飽和空氣法)：在20℃室溫環(huán)境下，將探頭保護(hù)套筒內(nèi)的海綿加水至全濕，將探頭電極膜上的水用濾紙吸干，然后把電極放回至保護(hù)套中平衡2h，啟動校準(zhǔn)，儀器界面上選擇在水飽和空氣校準(zhǔn)，完成后滿度顯示為102.3%。一般來說，采用水飽和空氣法和采用飽和空氣水法的校準(zhǔn)結(jié)果是一致的，校準(zhǔn)完后回測飽和空氣水或者水飽和空氣，測定數(shù)值在9.0mg/L左右。

現(xiàn)場標(biāo)定：儀器每次使用前需要進(jìn)行標(biāo)定，戶外使用時很難做到在20℃度的環(huán)境，因此可以在現(xiàn)場選擇水飽和空氣法在探頭套筒中進(jìn)行校準(zhǔn)，利用此方法校準(zhǔn)的儀器測量示值誤差在可接受范圍以內(nèi)，可正常使用。

1.3零點(diǎn)標(biāo)定

現(xiàn)用現(xiàn)配無氧水，取0.25g亞硫酸鈉和0.25g六水合氯化鈷溶于250mL超純水中，將探頭放入無氧水中輕輕移動，啟動零點(diǎn)校準(zhǔn)，待儀器數(shù)值穩(wěn)定后變?yōu)榱愫簏c(diǎn)擊完成。儀器帶有零點(diǎn)補(bǔ)償?shù)膬x器不用進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)。

1.4探頭線性響應(yīng)檢查

根據(jù)HJ506-2009標(biāo)準(zhǔn)要求，新儀器投入使用前、更換電極、電極膜或電解液以后，應(yīng)檢查儀器的線性。儀器響應(yīng)呈線性是保證儀器準(zhǔn)確測量的前提，驗證方法如下：選取4個以上不同溶解氧的純凈水水樣，溶氧量盡量分布在不同濃度區(qū)間。低含氧量水樣使用氮吹法將水中溶解氧氮吹至所需的低濃度。每個水樣先用溶氧儀測量溶解氧含量并記錄，測完后立即加入固定劑，然后進(jìn)行碘量法滴定溶解氧含量，測定結(jié)果如表1所示，在excel表中對兩組數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，結(jié)果顯示溶氧儀和碘量法兩組數(shù)據(jù)之間F=1916，F(xiàn)_0.05(1,3)=10.13；F＞F_0.05(1,3)，可以判定這兩組數(shù)據(jù)之間的線性相關(guān)關(guān)系是高度顯著的，即判定溶解氧探頭測定的結(jié)果與碘量法結(jié)果在顯著性水平為5%時無顯著性差異，認(rèn)為溶解氧探頭的響應(yīng)呈線性。5個樣品的兩組結(jié)果回歸分析后如果出現(xiàn)F＜F_0.05(1,3)=10.13，說明溶氧儀探頭響應(yīng)不呈線性，應(yīng)查找電極偏
離線性的原因。

1.5磁子轉(zhuǎn)動速度影響

電化學(xué)探頭測量時會消耗電極膜附近的溶氧，因此測量時被測水樣與電極間需要有相對運(yùn)動，水流速度小于0.3m/s時測量時需反復(fù)移動探頭，不然數(shù)值會偏小。在實(shí)驗室內(nèi)部測量溶解氧時采用磁力攪拌分別對4個不同濃度溶解氧的水樣進(jìn)行測量，記錄轉(zhuǎn)速在0rpm、250rpm、500rpm、750rpm、1000rpm、1500rpm和2000rpm下儀器讀數(shù)，結(jié)果表明溶氧儀器示值隨著磁子轉(zhuǎn)速增大逐漸增大，當(dāng)磁子轉(zhuǎn)速在500rpm時的數(shù)據(jù)和碘量法一致，攪拌速度超過500rpm后溶解氧數(shù)據(jù)增幅變慢，數(shù)據(jù)趨于穩(wěn)定。

1.6水中有機(jī)溶劑的干擾

在500mL純凈水中依次加入50μL的不同種類的有機(jī)溶劑二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、甲醇、乙醇、甲苯、正己烷、石油醚、環(huán)己烷和乙酸乙酯等，每加一種溶劑即啟動溶氧儀測量水中溶解氧含量，結(jié)果顯示儀器示值未發(fā)生明顯變化，測量結(jié)果波動在±5%以內(nèi)，認(rèn)為這10種有機(jī)溶劑的每個含量在100ppm不會干擾水中溶解氧的測定。

3討論

藥物濃度測定常采用內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法，兩種方法各有所長，內(nèi)標(biāo)法準(zhǔn)確度更好，外標(biāo)法操作簡便。生物體內(nèi)藥物代謝動力學(xué)研究參數(shù)繁多，樣本量大，同時對數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性也有較高的要求，參考相關(guān)文獻(xiàn)可知，目前對于多西他賽在生物體內(nèi)的藥動學(xué)研究對數(shù)采用內(nèi)標(biāo)法，所選取的內(nèi)標(biāo)為紫杉醇，多西他賽和紫杉醇均為抗腫瘤藥物，藥歷作用相似。

通過研究人體內(nèi)多西他賽藥動學(xué)參數(shù)，并結(jié)合藥效學(xué)研究，能夠明確多西他賽的治療效果，同時便于研究多西他賽治療失敗或者耐藥的原因，此時若選取同為抗腫瘤藥物的紫杉醇作為內(nèi)標(biāo)進(jìn)行藥動學(xué)研究，在人體血樣反復(fù)利用的前提下，為后期進(jìn)行更進(jìn)一步地藥效學(xué)研究帶來不便，通過本研究可以發(fā)現(xiàn)，對于不同濃度的多西他賽人全血樣本的測定，外標(biāo)法的測定結(jié)果與內(nèi)標(biāo)法相比無顯著差異，能夠滿足藥動學(xué)參數(shù)的精度要求，同時簡化了操作流程，建議臨床推廣使用。

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