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萬壽菊鮮花是葉黃素工業(yè)生產(chǎn)最重要的來源之一,葉黃素在植物體內(nèi)與各種脂肪酸以化學方式結合,如月桂酸,糠酸和棕櫚酸。這種情況下的葉黃素不容易被人體吸收,萬壽菊提取物經(jīng)過皂化后,葉黃素脂肪酸酯轉化為游離葉黃素,就可以作為食品添加劑食用。
葉黃素提取工藝如圖所示,萬壽菊鮮花到葉黃素晶體分為兩個階段,第一階段萬壽菊鮮花經(jīng)過發(fā)酵,破壞花瓣中的細胞壁,脫水后經(jīng)擠壓、熱風干燥去除約92%~94%的水分,經(jīng)粉碎制成萬壽菊顆粒,再經(jīng)溶劑萃取后制成葉黃素浸膏。第二階段葉黃素浸膏經(jīng)過溶劑溶解后皂化結晶析出粗晶體,再經(jīng)過破碎、真空干燥后就得到葉黃素晶體。過濾后的濾液仍含有少量葉黃素,經(jīng)過薄膜濃縮得到低含量葉黃素。
實驗共分析10批平行樣品,分別計算各階段重量得率及遷移量,最后總結遷移規(guī)律。
萬壽菊鮮花經(jīng)發(fā)酵加壓去除水分后至鮮花顆粒階段的重量得率平均約為6.66%,鮮花顆粒至葉黃素浸膏的重量得率平均約為10%~13%,鮮花顆粒至渣子的重量得率平均約為90%。第二階段中,葉黃素浸膏至葉黃素晶體的重量得率平均約為15%,葉黃素浸膏至低含量葉黃素的重量得率平均約為88%。
萬壽菊鮮花中PAH4和2種塑化劑均未檢出。經(jīng)過發(fā)酵后脫水后的鮮花顆粒PAH4的平均含量為BaA:0.51μg/kg、CHR:0.90μg/kg、B[b]F:0.46μg/kg、BaP:0.28μg/kg;兩種塑化劑的平均含量分別為DBP:未檢出、DEHP:0.41mg/kg。此過程中萬壽菊鮮花中PAH4及塑化劑均全部遷移至鮮花顆粒中。
菊花顆粒經(jīng)溶劑萃取和蒸發(fā)去除溶劑后制成葉黃素浸膏,剩余部分為渣子。葉黃素浸膏的重量得率平均約為10%~13%,渣子的重量得率約為90%。
從圖3圖4中可以看出菊花顆粒至葉黃素浸膏中PAH4的平均遷移率均在40%左右,而遷移至渣子的約為55%~70%,遷移至渣子的PAH4總量較葉黃素浸膏多,但渣子的重量得率高,單位含量平均約為0.21~0.64μg/kg;葉黃素浸膏的總量得率低,單位含量平均約為BaA:1.78μg/kg、CHR:2.86μg/kg、B[b]F:1.66μg/kg、BaP:0.88μg/kg。
圖5、圖6顯示了菊花顆粒至葉黃素浸膏和渣子中塑化劑的平均遷移率和單位含量。菊花顆粒至葉黃素浸膏中DBP和DEHP平均遷移率為44.78%和40.49%,DBP和DEHP單位含量為0.32mg/kg和1.49mg/kg。菊花顆粒至渣子中DBP和DEHP平均遷移率為52.55%和57.56%,渣子中DBP和DEHP的單位含量為未檢出和0.26mg/kg。
相關鏈接:葉黃素,棕櫚酸,脂肪酸酯,多環(huán)芳烴
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被分析物的洗脫速率影響因素之一為流動相的流速[17],流速的不同影響著物質(zhì)在色譜中的出峰時間,在不干擾分離效果的條件下,同時節(jié)約時間成本,應盡量提高流動相的流速。綜合各種因素,流速以1.0 mL/min為適中。
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