城市河道在調(diào)蓄水源、應(yīng)對內(nèi)澇等方面發(fā)揮著積極作用，但隨著我國城市工業(yè)發(fā)展速度加快，大量污水排放至河流中，使得河流底泥遭到污染，而底泥污染物的釋放又成為河道污染的主要因素之一，因此如何消納河道底泥成為河道治理的關(guān)鍵之一。目前河道底泥資源化利用方式呈現(xiàn)多樣化，其中將疏浚底泥應(yīng)用于農(nóng)田、林地、園林綠化及嚴(yán)重擾動的土地修復(fù)與重建等，被認(rèn)為是當(dāng)前最具發(fā)展?jié)摿Φ馁Y源化利用方式，然而，河道底泥中重金屬的含量直接關(guān)系著土壤的質(zhì)量安全,因此測定河道底泥中重金屬含量對河道底泥資源化利用具有指導(dǎo)意義。

目前河道底泥中重金屬含量的檢測主要參照CJ/T221—2005《城市污水處理廠污泥檢驗方法》，采用常壓消解或微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進(jìn)行測定。微波消解法雖然省時省力、成本低、精密度與準(zhǔn)確度高、污染少、酸量少，但微波消解儀價格相對較高，不易推廣；常壓電熱板消解法耗時長且酸用量大，在消解過程中需要經(jīng)常開蓋觀察消解情況，以確定加入硝酸和過氧化氫的次數(shù)，操作繁雜。電熱石墨消解儀具有良好的控溫功能，樣品加熱均勻，測試結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度都較好，近幾年來在土壤及沉積物中重金屬檢測領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。高筱玲等利用電熱石墨消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法準(zhǔn)確的測定了土壤中銅、鋅、鎘、鎳；程靜秋等利用石墨消解儀對土壤樣品進(jìn)行消解，測定了土壤樣品中的鎘、鉻、銅、鎳、鉛、鋅，檢測結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確度和精密度；張俊華等采用石墨全自動消解-ICP-OES測定河道底泥中Cd、Cr、Cu、Ni、Zn和Pb；田小利等采用電熱板-石墨消解-ICP光譜法測定土壤中的銅等。上述方法在測定重金屬含量過程中，試樣質(zhì)量、消解液酸度、消解溫度及消解時間的選擇對測定結(jié)果均有一定影響。對于這類多影響因素的試驗，可以考慮引入一種高效、快速的試驗設(shè)計方法來優(yōu)化獲得較為理想的試驗條件，而均勻設(shè)計具有試驗次數(shù)少、自動將各類因素分類等優(yōu)點，更適用于多因素、多水平的試驗設(shè)計，可保證試驗點具有均勻分布的統(tǒng)計學(xué)特征，已廣泛應(yīng)用于重金屬含量測定的樣品處理條件優(yōu)化。阮麗峰通過均勻設(shè)計優(yōu)化試驗條件測定污泥中總砷；何健利用均勻設(shè)計優(yōu)化了重金屬鎘測定的試驗條件；彭進(jìn)進(jìn)利用均勻性設(shè)計優(yōu)化了超聲浸提-Fenton氧化聯(lián)用法的試驗條件，準(zhǔn)確測定了土壤中苯酚污染物。筆者采用電熱石墨消解儀消解樣品，用均勻設(shè)計方法對河道底泥中鉻、鋅、鎘、鎳、銅的測定條件進(jìn)行優(yōu)化，在此基礎(chǔ)上建立了電熱石墨消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定河道底泥中鉻、鋅、鎘、鎳和銅的方法。該方法操作簡單，用酸量少，適合大批量樣品的測定，提高了檢測效率。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

石墨高溫電熱消解儀：EHD36型，萊伯泰科有限公司。電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）儀：Optima8000型，上海PE公司。純水儀：ELGAPurelabOptionQ7型，英國埃爾格公司。電子天平：BS224S型，感量為0.1mg，北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司。濃硝酸、濃鹽酸、氫氟酸：均為優(yōu)級純，永華化學(xué)技術(shù)（江蘇）有限公司。鋅、鎘、鎳、銅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度均為1000mg/L，編號分別為GBW(E)080280、GBW(E)080279、GBW(E)080506、GBW(E)080277，上海滬試實驗室器材股份有限公司。鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度為1000mg/L，編號為53204561，上海滬試實驗室器材股份有限公司。土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)-內(nèi)蒙古杭錦后旗鹽堿土：標(biāo)示值分別為Cr：（55±2）mg/kg，Zn：（63±2）mg/kg，Cd：（0.15±0.01）mg/kg，Ni：（25±1）mg/kg，Cu：（19.5±0.5）mg/kg，編號為GBW07447（GSS-18），中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所。高純氬氣：純度為99.9%，上海春雨特種氣體有限公司。實驗用水為超純水，由純水儀直接制備。

河道底泥樣品：來源于上海徐匯區(qū)和閔行區(qū)某河道，河道底泥樣品基本性質(zhì)見表1。

1.2 溶液配制

鉻、鋅、鎘、鎳、銅混標(biāo)準(zhǔn)工作液：50mg/L，分別移取鉻、鋅、鎘、鎳、銅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液各2.5mL，置于同一只50mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至標(biāo)線，混勻。

系列鉻、鋅、鎘、鎳、銅混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：用1%硝酸溶液對上述鉻、鋅、鎘、鎳、銅混標(biāo)準(zhǔn)工作液逐級稀釋，配制成鉻、鋅、鎘、鎳、銅的質(zhì)量濃度均分別為0.0、0.01、0.05、0.1、0.5mg/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。

鉻、鋅、鎳、銅混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：50mg/L，分別移取鉻、鋅、鎳、銅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液各2.5mL，置于同一只50mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至標(biāo)線，混勻。

鎘標(biāo)準(zhǔn)工作液：10mg/L，移取鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5mL，置于50mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至標(biāo)線，混勻。

1.3 儀器工作條件

射頻功率（RF）：1400W；霧化氣：氬氣，流量為0.60L/min；等離子體氣：氬氣，流量為10L/min；輔助氣：空氣，流量為0.6L/min；穩(wěn)定延時：15s；測量次數(shù)：3次；檢測波長：銅327.393nm，鋅206.200nm，鎘228.802nm，鉻267.716nm，鎳231.604nm。

1.4 樣品處理

河道底泥樣品風(fēng)干后，過0.149mm篩，稱取0.25g（精確至0.0001g）過篩后的樣品，置于50mL聚四氟乙烯消解管中，用少量去離子水濕潤，加入3mL濃硝酸、1mL濃鹽酸和2mL氫氟酸，搖勻，置于石墨高溫電熱消解儀進(jìn)行消解，消解溫度為135℃，消解時間120min。消解結(jié)束后冷卻至室溫，用超純水沖洗至50mL容量瓶中并定容至標(biāo)線，溶液過濾后用ICP-OES法進(jìn)行測定。隨同樣品做空白試驗。

相關(guān)鏈接：濃鹽酸，氫氟酸，鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，過氧化氫

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