2 結(jié)果與討論

2.1 樣品處理?xiàng)l件優(yōu)化

以各元素回收率作為考察指標(biāo)，采用均勻設(shè)計(jì)優(yōu)化電熱石墨消解底泥樣品的條件：稱樣量A（g）、消解時(shí)間B（min）、硝酸和鹽酸體積比C、最高消解溫度D（℃），按照均勻設(shè)計(jì)表U₆（6⁴）安排試驗(yàn)，均勻設(shè)計(jì)因素、水平見表2。

按照表2進(jìn)行均勻設(shè)計(jì)試驗(yàn)，測(cè)定土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07447（GSS-18）中5種金屬元素含量，同時(shí)按相同試驗(yàn)條件進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果列于表3、表4。由表3、表4可知，3^＃方案所得各元素回收率最高，且5種金屬元素的測(cè)定值均在標(biāo)示值不確定度范圍內(nèi)，由此可得最優(yōu)試驗(yàn)條件：稱樣量為0.25g，消解時(shí)間為120min，硝酸-鹽酸體積比為3∶1，消解溫度為135℃。

2.2 線性方程與檢出限

1.3儀器工作條件下，對(duì)1.2中的系列鉻、鋅、鎘、鎳、銅混合標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行測(cè)定，以待測(cè)金屬元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)（x），光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)（y），繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算線性方程和相關(guān)系數(shù)。對(duì)樣品空白溶液重復(fù)測(cè)定11次，計(jì)算3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差，按定容體積和稱樣量計(jì)算方法檢出限。5種金屬元素的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限見表5。由表5可知，鉻、鋅、鎘、鎳、銅5種金屬元素的質(zhì)量濃度在0～0.5mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均不小于0.9990，檢出限分別為0.360、1.185、0.219、0.479、0.028mg/kg，滿足河道底泥的檢測(cè)要求。

2.3 精密度試驗(yàn)

選取3種河道底泥樣品，各稱取6份，按照1.4方法對(duì)樣品進(jìn)行處理，在1.3儀器工作條件下分別進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算河道底泥樣品中鉻、鋅、鎘、鎳、銅測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表6。由表6可知，3份樣品中除Cd以外，其余金屬元素測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均為1.01%～4.20%。由于河道底泥樣品中Cd含量較低，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)低至0.198mg/kg，消解液中Cd的質(zhì)量濃度小于1μg/L，從而導(dǎo)致樣品平行性相對(duì)較差，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為14.4%～28.9%，因此該方法滿足河道底泥中多種金屬元素含量的測(cè)定要求。

2.4 加標(biāo)回收試驗(yàn)

在標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW07447中，分別加入不同質(zhì)量濃度的鉻、鋅、鎘、鎳、銅混標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按照1.4方法處理樣品，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，在1.3儀器工作條件下分別進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算各待測(cè)元素的加標(biāo)回收率，結(jié)果見表7。由表7可知，在高、中、低3種不同濃度下各金屬元素的加標(biāo)回收率均為91.9%～111.7%，符合HJ/T166—2004《土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》中對(duì)于金屬元素回收率在85%～120%的要求，說明該方法能夠準(zhǔn)確的測(cè)定河道底泥中鉻、鋅、鎘、鎳、銅。

2.5 方法比對(duì)

分別采用所建方法和電熱板常壓消解法對(duì)3份河道底泥樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表8。由表8可知，兩種方法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差為0.00%～7.33%，滿足CJ/T221—2005中要求的兩次平行測(cè)定結(jié)果允許相對(duì)偏差為±10%的要求。

3 結(jié)語(yǔ)

通過均勻試驗(yàn)對(duì)稱樣量、消解酸量、時(shí)間和溫度進(jìn)行了優(yōu)化，確定了最佳消解條件：稱樣量為0.25g，消解時(shí)間為120min，硝酸-鹽酸體積比為3∶1，消解溫度為135℃。建立了測(cè)定河道底泥中鉻、鋅、鎘、鎳和銅的電熱石墨消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。該方法樣品處理便捷，滿足快速測(cè)定河道底泥中鉻、鋅、鎘、鎳、銅的要求。

相關(guān)鏈接：硝酸，鎘，鉻，鎳

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