2.2.2 硼氫化鉀濃度的確定

硼氫化鉀作為還原劑， 它的質(zhì)量濃度的大小 將直接影響鉛烷發(fā)生效率。 本研究配制了 6 個(gè)不 同質(zhì)量濃度（0.25%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、3.0%） 的硼氫化鉀溶液，分別測(cè)定 5.0μg/L 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的 熒光強(qiáng)度，考察其變化情況。 由圖 7 可知，當(dāng)硼氫 化鉀質(zhì)量濃度較低時(shí)，熒光強(qiáng)度很低，幾乎檢測(cè)不 到，隨著質(zhì)量濃度的增大，熒光強(qiáng)度逐漸升高，當(dāng) 質(zhì)量濃度為 1.0%時(shí)，熒光強(qiáng)度達(dá)到最大，隨著質(zhì)量 濃度的進(jìn)一步增大，熒光強(qiáng)度逐漸降低。 所以本試 驗(yàn)確定硼氫化鉀質(zhì)量濃度為 1.0%。

2.2.3 鐵氰化鉀濃度的確定

鉀II溶液">鐵氰化鉀作為氧化劑加入到體系中, 主要 作 用 是 將 樣 品 中 Pb2 +氧 化 成 Pb4 + ， 提 升 鉛 烷 (PbH4)的發(fā)生效率。 本研究配制了 6 個(gè)不同質(zhì)量 濃度 （0.25%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、3.0%）的 鐵氰化鉀溶液，分別測(cè)定 5.0μg/L 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的 熒光強(qiáng)度，考察其變化情況。 由圖 8 可知，當(dāng)鐵 氰化鉀質(zhì)量濃度較低時(shí)，5.0μg/L 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的 熒光強(qiáng)度相對(duì)也較低， 隨著質(zhì)量濃度的增大，熒 光強(qiáng)度逐漸升高，當(dāng)質(zhì)量濃度為 1.0%時(shí)，熒光強(qiáng) 度達(dá)到最大，隨著質(zhì)量濃度的進(jìn)一步增大，熒光 強(qiáng)度反而降低，當(dāng)質(zhì)量濃度為 1.5%、2.0%、3.0% 時(shí)，熒光強(qiáng)度變化不大。 所以本實(shí)驗(yàn)確定鐵氰化 鉀濃度為 1.0%。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限、精密度的測(cè)定

標(biāo)準(zhǔn)系列在 0～50μg/L 內(nèi)， 線性關(guān)系良好，相 關(guān)系數(shù)為 0.9999。 重復(fù) 7 次空白試驗(yàn)，按照檢出限 計(jì)算公式 MDL=t （n-1,0.99）×S，7 次測(cè)定置信度為 99%時(shí)的 t 值為 3.143，S 為 7 次重復(fù)測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn) 偏差，得檢出限為 0.07?g/L。 對(duì) 1.00μg/L、10.0μg/L 和 20.0μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行 7 個(gè)平行測(cè)定， 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1.52%～2.79%。

2.4 實(shí)際樣品及加標(biāo)回收率的測(cè)定

利用兩個(gè)實(shí)際樣品（河流水和水庫(kù)水），做加標(biāo) 回收實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)量為 1.00μg/L。結(jié)果表明，回收率介 于 93.0%～101%，說(shuō)明測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。 表 1 為 加標(biāo)回收率的測(cè)定結(jié)果。

3結(jié)論

本研究?jī)?yōu)化了地表水中總鉛的原子熒光法， 確定了該方法的最佳參數(shù)和條件， 并進(jìn)行了準(zhǔn)確 度、精密度和檢出限的測(cè)定。 標(biāo)準(zhǔn)曲線在 0～50μg/L 內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)為 0.9999，檢出限為 0.07μg/ L， 精密度為 1.52%～2.79%， 樣品加標(biāo)回收率為 93.0%～101%。 方法操作簡(jiǎn)便, 檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定可靠, 既可以較好的保障儀器性能延長(zhǎng)使用壽命, 又可 達(dá)到檢測(cè)方法的要求,在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域可大力推廣 應(yīng)用。

聲明：參考環(huán)境研究與監(jiān)測(cè)2020年3月

相關(guān)鏈接：鉀，鐵氰化鉀，氧化劑