聚乙烯吡咯烷酮（polyvinylpyrrolidone，簡(jiǎn)稱為PVP）是一種非離子型高分子化合物，是N-乙烯基酰胺類聚合物中有特色且被研究得最深、最廣泛的精細(xì)化學(xué)品品種之一。PVP作為一種合成水溶性高分子化合物，具有水溶性高分子化合物的一般性質(zhì)，如膠體保護(hù)作用、成膜性、粘結(jié)性、吸濕性、增溶或凝聚作用。但PVP最具特色的是其優(yōu)異的溶解性能及生理相容性，也因此倍受人們重視。PVP不參與人體新陳代謝，又具有優(yōu)良的生物相容性，對(duì)皮膚、粘膜、眼等不形成任何刺激。PVP用于隱形眼鏡，可增加鏡片的親水性和潤(rùn)滑性，這使得PVP在隱形眼鏡護(hù)理液中得到了廣泛應(yīng)用。

GB19192—2003《角膜接觸鏡護(hù)理液衛(wèi)生要求》第4條明確提出對(duì)角膜接觸鏡護(hù)理液有效成分含量檢測(cè)的技術(shù)要求。聚乙烯吡咯烷酮作為隱形眼鏡護(hù)理液的有效成分之一，應(yīng)明確其實(shí)際加入的有效量，并建立有效、快捷、準(zhǔn)確的分析測(cè)定方法。

目前PVP含量的測(cè)定方法主要有紫外分光光度法、凝膠色譜檢測(cè)法，但是這些方法的靈敏度不高，方法條件復(fù)雜，操作過(guò)程繁瑣，且干擾不易消除。角膜接觸鏡護(hù)理液中基體復(fù)雜，樣品的雜質(zhì)峰干擾相對(duì)嚴(yán)重，難以準(zhǔn)確定量，目前此樣品尚無(wú)有效的檢測(cè)方法。筆者采用SAX色譜柱對(duì)隱形眼鏡護(hù)理液樣品進(jìn)行分離，在220nm波長(zhǎng)處進(jìn)行PVP的定量分析，經(jīng)過(guò)一系列方法學(xué)試驗(yàn)驗(yàn)證，證明該方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、高效。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

液相色譜儀：U3000型，美國(guó)賽默飛世爾科技公司。紫外分光光度計(jì)：UV2550型，日本島津儀器有限公司。超純水機(jī)：MC24T30CN型，出水電阻率為18.2MΩ，默克密理博（中國(guó)）有限公司。電子天平：ME104E型，感量為0.1mg，梅特勒–托利多儀器（上海）有限公司。氯化鈉：色譜純，上海阿拉丁生化科技股份有限公司。PVP對(duì)照品：純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）不小于99.0%，美國(guó)SigmaAldrich公司。角膜接觸鏡護(hù)理液樣品：市售。

1.2 儀器工作條件

檢測(cè)器：二極管陣列檢測(cè)器；色譜柱：OligoSAX強(qiáng)陰離子交換柱（150mm×4.6mm，5μm，美國(guó)賽默飛世爾科技公司）；流動(dòng)相：20mmol/L氯化鈉水溶液；流量：1.0mL/min；柱溫：30℃；波長(zhǎng)：220nm；進(jìn)樣體積：10μL。

1.3 樣品處理

根據(jù)角膜接觸鏡護(hù)理液樣品中PVP的標(biāo)示含量，若PVP標(biāo)示含量在0.01～0.5mg/mL之間，可直接進(jìn)樣；若PVP標(biāo)示含量大于0.5mg/mL，取適量護(hù)理液樣品，用超純水稀釋至約0.05mg/mL，作為供試液，待測(cè)。

1.4 溶液配制

PVP標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取PVP對(duì)照品約0.1g，用超純水配成1mg/mL的儲(chǔ)備液。

PVP系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：采用逐級(jí)稀釋法，用超純水配制PVP質(zhì)量濃度分別為0.01、0.025、0.050、0.10、0.25、0.50mg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器工作條件的優(yōu)化

2.1.1 色譜柱

常規(guī)檢測(cè)中，一般采用普通的C18反相色譜柱進(jìn)行物質(zhì)分離，而大分子量的樣品，采用凝膠尺寸排阻色譜進(jìn)行分離。試驗(yàn)考察了TSK-Gelα3000型親水性凝膠色譜柱(300mm×7.8mm，7μm，日本TSK公司)和Oligo-SAX強(qiáng)陰離子交換柱的分離效果，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，采用TSK-Gelα3000型凝膠色譜柱進(jìn)行分離時(shí)，峰形拖尾嚴(yán)重且不對(duì)稱，而在OligoSAX強(qiáng)陰離子交換色譜柱下，PVP能實(shí)現(xiàn)完好的分離，且無(wú)拖尾現(xiàn)象產(chǎn)生。因此采用Oligo-SAX強(qiáng)陰離子交換柱進(jìn)行檢測(cè)分析，可快速有效地分離PVP。

2.1.2 流動(dòng)相

當(dāng)采用純水作為流動(dòng)相時(shí)，色譜峰雖能分離，但出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象，因此需要配制一定的緩沖溶液對(duì)PVP進(jìn)行洗脫。試驗(yàn)采用氯化鈉溶液作為流動(dòng)相，考察氯化鈉的質(zhì)量濃度分別為0、10、20、50、100mmol/L時(shí)對(duì)PVP含量測(cè)定的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)當(dāng)溶液中氯化鈉的質(zhì)量濃度為20mmol/L時(shí)，拖尾現(xiàn)象消失，但隨著氯化鈉濃度的增大，PVP的分離沒有其它變化。為了延長(zhǎng)色譜柱的壽命，宜選用較低濃度的流動(dòng)相，因此，采用20mmol/L氯化鈉溶液作為流動(dòng)相較為適宜。

2.1.3 檢測(cè)波長(zhǎng)

分別取PVP標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與空白基質(zhì)溶液（按照隱形眼鏡護(hù)理液的配方，配制不含PVP的隱形護(hù)理液作為空白基質(zhì)溶液），在波長(zhǎng)為200～300nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，結(jié)果顯示PVP在波長(zhǎng)220nm附近有較大吸收，且空白基質(zhì)溶液吸收較小，因此選擇220nm作為PVP含量的檢測(cè)波長(zhǎng)。

2.2 色譜行為

按照1.2儀器工作條件，對(duì)0.05mg/mLPVP標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)護(hù)理液的供試液進(jìn)行測(cè)定，色譜圖分別見圖2和圖3。由圖2和圖3可知，PVP的保留時(shí)間為0.933min。

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