取空白樣品提取液，進行三水平加標(biāo)試驗，每個含量水平平行測定6次，計算6次加標(biāo)試驗的平均回收率以及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，其結(jié)果見表3。本方法對于28種真菌毒素的回收率在60％～120％之間，RSD小于15％，符合國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T27404-2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》中對于方法回收率和精密度的要求。

2.3 實際樣品測定

應(yīng)用本法，對市售的5種常見食用油(玉米油、花生油、葵花籽油、大豆油、菜籽油)進行真菌毒素的風(fēng)險篩查。結(jié)果如表4所示。篩查結(jié)果顯示：雖然所測食用油樣品存在黃曲霉毒素B₁、黃曲霉毒素B₂、黃曲霉毒素G₁、雜色曲霉素、α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉酮的污染，但是各真菌毒素含量范圍均滿足我國國家標(biāo)準(zhǔn)GB2761-2017《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量》中對于食用油中真菌毒素的限量要求。其次，花生油受污染的真菌毒素種類較多，包括黃曲霉毒素B₁、B₂和G₁、雜色曲霉毒素以及玉米赤霉烯酮，玉米油受玉米赤霉烯酮污染的范圍較大，應(yīng)給予持續(xù)關(guān)注。

3 結(jié)論

通過使用不同提取試劑的分步提取法，提高了28種真菌毒素的提取效率。使用脂質(zhì)凈化柱凈化提取液，去除了食用油基質(zhì)中脂質(zhì)類物質(zhì)的干擾，各真菌毒素回收率在60％。120％范圍。該樣品凈化方法可實現(xiàn)對食用油基質(zhì)中多類真菌毒素的一步凈化，相較于傳統(tǒng)方法中使用免疫親和柱和多功能凈化柱?？奢^大程度地降低試驗成本。樣品經(jīng)C18色譜柱進行分離及外標(biāo)法定量后，重復(fù)性、檢出限、定量限和線性等指標(biāo)均可滿足GB/T27404-2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》的要求。該方法具有高通量、低成本、高效率等優(yōu)點?？蓱?yīng)用于食用油中多中真菌毒素的快速風(fēng)險篩查。

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