3.1.2 梯度洗脫比例條件設定

根據(jù)3.1.1中三氯蔗糖及其相關物質的極性與甲醇-水的選擇性差異，設定表1和圖3中梯度洗脫比例及流速。

3.1.3 標準曲線繪制

根據(jù)以上濃度的三氯蔗糖樣品得到其相應峰面積（圖4），并計算其雙對數(shù)，得到結果如表2：

根據(jù)表2中的數(shù)據(jù)得到圖5的標準曲線。

3.2 含量檢測

選取雜質含量較高樣品稱量0.0379g，甲醇-水溶液定容至17.8933g，稀釋比例為472.1187倍。按照2.2.1中樣品配置方法檢測計算得到表3中的組成成分濃度。

3.3物質定性

圖6、圖7分別為含有不同氯原子分子的分子離子峰模擬質譜圖細節(jié)和對應的實際檢測結果。

8為實際生產(chǎn)中的母液HPLC譜圖和經(jīng)TOF-MS確認后各個峰對應的物質。以下表4是三氯蔗糖及其相關物質代號、物質名稱、出峰時間及質荷比情況。

4 結論

本文章通過高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測儀選取了合適的甲醇-水流動相，設定了有效的梯度洗脫比，得到了一條R2=0.9996的兩元一次標準曲線y=0.7364x-5.0742，并用三氯蔗糖樣品進行測試，樣品純度為99.21%，所得物質總濃度為100.14%，原因猜測為本標準曲線選擇峰面積量程區(qū)間較大，此誤差在可接受范圍之內(nèi)。

此外，通過質譜信息基本確定物質的在此方法下的顯峰順序及物質種類，為以后的三氯蔗糖及其相關物質分析奠定了基礎，也為將來進一步提高三氯蔗糖質量鋪墊了道路。

文章體現(xiàn)了一種用高效液相色譜儀-蒸發(fā)光散射檢測儀分析三氯蔗糖及其相關產(chǎn)物的分析方法，利用此分析方法可以較好的分離各種不同的副產(chǎn)物。根據(jù)檢測器的信號強度的理論，物質濃度與檢測器信號強度應該遵守雙對數(shù)線性關系。本方法使用三氯蔗糖為標準純物質，還可用蔗糖、三氯蔗糖-6-酯測試一系列不同標準物質濃度樣品，建立起物質濃度和HPLC峰面積之間的定量對應關系。

此外，此方法不僅用于固體三氯蔗糖的檢測還可用于液體產(chǎn)物的檢測。利用物質濃度和HPLC峰面積之間的定量對應關系，將GB25531中相關物質檢測方法可更加準確。

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