結(jié)合圖3、圖4可以看出隨著萃取次數(shù)的增加，乙酸乙酯中三氯蔗糖-6-乙酸酯的純度隨之下降；強(qiáng)極性雜質(zhì)的占比隨之增大，第二次和第三次萃取后的乙酸乙酯中三氯蔗糖-6-乙酸酯純度不如萃取前的純度。乙酸丁酯中三氯蔗糖-6-乙酸酯的純度上升；強(qiáng)極性雜質(zhì)的純度下降。由此可得，乙酸丁酯萃取除強(qiáng)極性雜質(zhì)所得的純化液從純度上優(yōu)于乙酸乙酯萃取除強(qiáng)極性雜質(zhì)。
 

從表2中可以看出乙酸丁酯對強(qiáng)極性雜質(zhì)的去除效率大于乙酸乙酯。我們知道25℃時，水在乙酸乙酯中的溶解度為2.94%，水在乙酸丁酯中的溶解度小于0.5%。強(qiáng)性雜質(zhì)的水溶性較強(qiáng)，分析結(jié)果，我們不難發(fā)現(xiàn)，乙酸乙酯去除強(qiáng)極性雜質(zhì)不如乙酸丁酯主要是水在乙酸乙酯中的溶解度較大。強(qiáng)極性雜質(zhì)溶于水中在萃取過程中隨著水夾帶到乙酸乙酯層。因此我們選擇乙酸丁酯作為除強(qiáng)極性雜質(zhì)的萃取劑。
 

3、弱極性雜質(zhì)的分離優(yōu)化

將萃取去除強(qiáng)極性雜質(zhì)的物料蒸餾除去有機(jī)溶劑，得漿狀物料，漿狀物料經(jīng)過兩次溶劑結(jié)晶去除弱極性雜質(zhì)。

從表3、表4中可以看出乙酸丁酯和甲醇重結(jié)晶之后的三氯蔗糖-6-乙酸酯純度較高，雜質(zhì)基本上去除。三氯蔗糖-6-乙酸酯在甲醇中結(jié)晶的結(jié)晶率相較于在乙酸丁酯中結(jié)晶低。由于乙酸丁酯會殘留在三氯蔗糖-6-乙酸酯中，影響三氯蔗糖-6-乙酸酯轉(zhuǎn)化成三氯蔗糖。故而選擇甲醇來兩次結(jié)晶來除去弱極性雜質(zhì)。
 

四、結(jié)語

（1）用甲苯分離高分子聚合物，甲苯用量少，并且三氯蔗糖-6-乙酸酯損耗少。萃取后有機(jī)層可回收循環(huán)使用。

（2）在乙酸乙酯和水溶液的體系中，三氯蔗糖-6-乙酸酯在乙酸乙酯中的分配系數(shù)較大，乙酸乙酯的萃取效率高，但其對強(qiáng)極性雜質(zhì)的去除效率較低，不適用于去除強(qiáng)極性雜質(zhì)。而乙酸丁酯萃取效率接近乙酸乙酯，對強(qiáng)極性雜質(zhì)去除相較于乙酸乙酯強(qiáng)，除雜效果較好，故選擇乙酸丁酯去除強(qiáng)極性雜質(zhì)。

（3）通過對比除強(qiáng)極性雜質(zhì)后的三氯蔗糖-6-乙酸酯漿狀物料在水、甲醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯兩次結(jié)晶，從結(jié)果可以看出，使用甲醇結(jié)晶在除弱極性雜質(zhì)的同時能將殘留的強(qiáng)極性雜質(zhì)一并留在母液中。純化后的三氯蔗糖-6-乙酸酯進(jìn)行脫乙酰基反應(yīng)時使用的溶劑為甲醇，可以減少后續(xù)溶劑回收的難度。因此選擇甲醇兩次結(jié)晶除弱極性雜質(zhì)。

（4）蔗糖-6-乙酸酯氯化過程中會有一系列的副產(chǎn)物生成，通過過濾分離、溶劑萃取、結(jié)晶等方式純化三氯蔗糖-6-乙酸酯氯化液，使得三氯蔗糖-6-乙酸酯純度達(dá)99%，收率75.24%。提純的三氯蔗糖-6-乙酸酯經(jīng)脫?；蠹兌瓤蛇_(dá)晶等方式純化三氯蔗糖-6-乙酸酯氯化液，使得三氯蔗糖-6-乙酸酯純度達(dá)99%，收率75.24%。提純的三氯蔗糖-6-乙酸酯經(jīng)脫?；蠹兌瓤蛇_(dá)98%以上。

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