隨著中國(guó)工業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展，含鉻廢水、廢氣、廢渣的排放逐年增加，導(dǎo)致土壤、水體和生物受到不同程度的污染。白菜對(duì)鉻有一定的富集作用，含鉻白菜會(huì)對(duì)人體健康造成危害。近年來，食品中的重金屬殘留已經(jīng)成為影響食品安全的重要因素之一，有關(guān)重金屬檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性顯得至關(guān)重要。為了保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，需對(duì)其進(jìn)行不確定度評(píng)定。本研究通過對(duì)原子吸收石墨爐法測(cè)定圓白菜中鉻含量的過程中不確定度來源的識(shí)別和分析，對(duì)其鉻含量測(cè)定結(jié)果的不確定度進(jìn)行評(píng)定，以明確不確定度分量對(duì)結(jié)果的影響程度，進(jìn)一步優(yōu)化檢測(cè)方法，提升實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力。

1 材料與方法

1.1 主要材料與試劑

Aanalyst700原子吸收光譜儀，美國(guó)PE公司提供；SartoriusCP225電子天平，北京賽多利斯有限責(zé)任公司提供。圓白菜干粉，遼寧檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心提供；鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：100mg/L，U=1%(k=2)，由中國(guó)計(jì)量科學(xué)院標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

分別吸取0.0，0.2，0.4，0.8，1.2，1.6mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L，U=1%(k=2))，置于10mL容量瓶中，稀釋至刻度混勻。

1.2.2 儀器條件

燈電流15mA，波長(zhǎng)357.9nm，光譜通帶0.7nm；干燥溫度140℃，40s；灰化溫度1400℃，30s；原子化溫度：2500℃，5s。

1.2.3 樣品前處理

準(zhǔn)確稱取0.5000g圓白菜樣品，經(jīng)微波消解法消解后，用去離子水溶解，將溶液移入100mL的A級(jí)容量瓶中，定容，備用，同時(shí)做樣品試劑空白試驗(yàn)。微波消解條件見表1。

1.3 被測(cè)量與輸入量的函數(shù)關(guān)系(數(shù)學(xué)模型)

被測(cè)鉻含量X與輸入量的函數(shù)關(guān)系(數(shù)學(xué)模型)如式(1)所示：

式中：X為試樣中鉻的含量(質(zhì)量濃度，下同)，mg/kg；c₁為測(cè)定用試樣中鉻的含量，μg/L；c₂為試劑空白液中鉻的含量，μg/L；V為試樣的定容體積，mL；m為試樣的質(zhì)量，g。

2 結(jié)果與分析

2.1 樣品中鉻含量的測(cè)定結(jié)果

通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法求得試樣中鉻的質(zhì)量濃度平均值為8.5μg/L，試樣空白溶液中鉻的質(zhì)量濃度平均值為1.0μg/L。通過數(shù)學(xué)模型計(jì)算圓白菜中的鉻含量分別為1.17，1.52，1.83，1.75，1.34，1.65，1.24mg/kg，平均值為1.50mg/kg，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.26mg/kg。

2.2 不確定度分量的識(shí)別和評(píng)定

鉻含量與輸入量的函數(shù)關(guān)系式表明，鉻含量的不確定度來源于測(cè)量的重復(fù)性、測(cè)定用試樣中的鉻濃度、試劑空白液中的鉻濃度、試樣的定容體積及試樣質(zhì)量的不確定度分量，其中測(cè)定用試樣溶液中鉻含量和試劑空白液中鉻含量的不確定度包括工作曲線的變動(dòng)性、標(biāo)準(zhǔn)溶液及分取標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的不確定度等。

2.2.1 測(cè)量重復(fù)性的不確定度分量

根據(jù)試樣分析結(jié)果，可計(jì)算出試樣中鉻含量的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(s)和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(s)：

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