本文采用微波灰化技術(shù)處理乳及乳制品試樣，利用微波等離子體發(fā)射光譜法(MP-OES)測定乳及乳制品中K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P 11種礦物質(zhì)元素。實驗對樣品前處理條件和儀器工作參數(shù)進行了優(yōu)化。結(jié)果表明，K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn元素的線性范圍為0.2～3.0μg/mL,Mn、Cu、Ba、Cr元素的線性范圍為0.01～0.08μg/mL,P的線性范圍為10～60μg/mL,11種元素的線性相關(guān)系數(shù)大于0.9995,檢出限在0.01～1.5 mg/kg之間，平均回收率在91.80%～110.1%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.62%～5.3%。該方法快速、準(zhǔn)確、操作簡便，采用氮氣作為載氣，有效降低了運行成本。

乳及乳制品是人們生活中重要的食品，隨著人們生活水平的不斷提高，人們對乳及乳制品的需求量也不斷增加，在需求增加的同時，人們也更加關(guān)注其營養(yǎng)成分和衛(wèi)生安全。乳制品中含有豐富的蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、礦物質(zhì)元素等多種營養(yǎng)成分。其中礦物質(zhì)包含Ca、Fe、K、Na、Fe、P等多種元素，在人體生長過程中起到重要的作用。

目前，測定乳及乳制品中元素的主要方法有火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法及電感耦合等離子體質(zhì)譜法等?；鹧嬖游展庾V法使用成本較低，分析樣品用量多，靈敏度差，適用于易原子化的元素測定，每次測定一種元素，檢測效率低；石墨爐原子吸收光譜法靈敏度高，分析樣品用量少，適用測定痕量元素，但每次也只測定一種元素，需要用基體改進劑提高灰化溫度和原子化溫度，減少基體干擾，測定高含量元素時，易造成石墨管記憶效應(yīng)；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法都具有多種元素同時測定，線性范圍寬，靈敏度高等優(yōu)點，但儀器價格昂貴，操作復(fù)雜，維護成本高，高純氬氣作為載氣使用量大等缺點。微波等離子體發(fā)射光譜法(MP-OES)能夠同時測定多種元素，采用氮氣作為載氣，增加了儀器使用的安全性；氮氣可以通過氮氣發(fā)生器制得，大大節(jié)約了儀器使用成本；與傳統(tǒng)的原子吸收光譜法相比，具有更高的靈敏度、更寬的線性范圍及更高的檢測效率。本文采用微波灰化前處理技術(shù)，微波等離子體原子發(fā)射光譜法測定乳及乳制品中K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P 11種元素。方法簡便快速，準(zhǔn)確度高，采用氮氣代替氬氣作為載氣，大大節(jié)約實驗成本。

1實驗方法

1.1儀器與試劑材料

Agilent4200微波等離子體發(fā)射光譜儀(美國，Agilent公司);Phoenix微波灰化系統(tǒng)(美國，培安科技公司);EH35B電熱板(美國，萊伯泰科有限公司);氮氣發(fā)生器3055(英國，PEAK公司);Milli-Q超純水制備裝置(美國，Millipore公司);電子天平(瑞士，梅特勒公司)。

K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P單標(biāo)儲備溶液(濃度為1 000μg/mL,鋼鐵研究總院國家鋼鐵材料測試中心);HNO3(純度為BVⅢ,北京化學(xué)試劑研究所);H2O2(優(yōu)級純，北京化學(xué)試劑研究所);高純氬氣≥99.999%;超純水(電導(dǎo)率為18.2 MΩ·cm)。標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)：奶粉(GSB-8)。

鮮奶、酸奶、奶粉樣品均為市售產(chǎn)品。

1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

將濃度為1 000μg/mL的K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P單標(biāo)儲備溶液，用5%HNO3溶液為介質(zhì)配制成一系列11種元素混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其中K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn濃度分別為0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0 mg/L,Mn、Cu、Ba、Cr濃度分別為0.0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08 mg/L,P濃度分別為0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、60.0 mg/L。

1.3樣品前處理

稱取0.50 g樣品(準(zhǔn)確至0.1 mg)于石英纖維坩堝中，放入微波灰化系統(tǒng)中進行灰化。微波灰化條件：第一步功率1 200 W,爬升時間5 min,溫度90℃,保持5 min;第二步功率1 200 W,爬升時間10 min,溫度500℃,保持25 min;第三步功率0 W,爬升時間0 min,溫度90℃,保持25 min?；一Y(jié)束后，取出坩堝，冷卻至室溫，加入2 mL 5%HNO3,在90℃電熱板加熱溶解后，轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，備用。同時做空白試驗。

1.4儀器分析條件

霧化室：雙路旋流霧室；霧化器：One Neb霧化器；霧化器流量：0.5～0.85 L/min;讀取時間：3 s;提升時間：40 s;穩(wěn)定時間：35s;背景校正：Auto;自動進樣器：Agilent SPS3;氣源：氮氣發(fā)生器。

2結(jié)果與討論

2.1微波灰化條件的選擇

參考我國食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)采用的傳統(tǒng)干法灰化法，方法中灰化溫度大多采用500℃作為灰化溫度，再結(jié)合對實際樣品的研究發(fā)現(xiàn)，在500℃條件下能夠?qū)悠吠耆一Ｒ虼诉x擇灰化溫度為500℃。為防止液體樣品在灰化過程由于升溫過快造成噴濺，先采用90℃低溫預(yù)處理5 min,再程序升溫至500℃的加熱方式。然后將樣品在500℃條件下，分別保持10、15、20、25、30、35、40 min。結(jié)果表明，樣品在500℃條件下保持20 min以上均能使樣品灰化完全。綜合考慮樣品性質(zhì)不同、減少能耗、降低檢測周期等因素，選擇25 min作為灰化時間。

2.2儀器最佳工作條件的選擇

采用MP-OES法，被測元素被激發(fā)時可發(fā)射多條譜線，通過軟件選擇特征譜線強度大，背景小、受干擾小的波長，且信背比最大的發(fā)射譜線作為被測元素激發(fā)波長。將K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P單標(biāo)儲備液(1 mg/mL),稀釋配制成K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr濃度均為1 mg/L、P濃度為40 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后分別進行波長掃描，選擇最佳分析譜線。優(yōu)化后的被測元素波長見表1。

霧化氣流量的大小對進樣量和霧化效率都有重要的影響，從而影響被測元素信號強度。本方法將K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P單標(biāo)儲備液(1 mg/mL),用5%HNO3配制成K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn濃度為1 mg/L,Mn、Cu、Ba、Cr濃度為0.1 mg/L,P濃度為40 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，將該溶液導(dǎo)入MP-OES儀中，通過儀器分析軟件，自動優(yōu)化霧化氣流量，調(diào)節(jié)霧化氣流量最優(yōu)條件，優(yōu)化結(jié)果如表1所示。同上條件下，通過儀器分析軟件，自動優(yōu)化監(jiān)視窗位置，優(yōu)化結(jié)果如表1所示。

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