含水量大于20％的試樣，為避免直接高溫加熱，因沸騰造成樣品損失，可先經(jīng)低溫濃縮后，再進行高溫干燥。測定時，稱取試樣后先置于70~85°C電熱恒溫干燥箱內(nèi)，加熱2~4h，然后升溫至105°C，按上述步驟操作。

5、說明及注意事項

①此法為GB/T5009.3-2003標準第一法。本法不適用于膠體、高脂肪、高糖食品及含有高溫易氧化、易揮發(fā)的物質(zhì)，如酒精、香精油、芳香脂等揮發(fā)成分較多的樣品。

②對于易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低的溫度或縮短干燥時間。一般可采取低溫長時間或者高溫短時間的方法。

③如是含油脂樣品，由于在烘烤過程中因脂肪氧化，后面一次質(zhì)量反而增加，應以前一次質(zhì)量計算。

④水果、蔬菜樣品應先洗去泥砂，再用蒸餾水沖洗，然后吸干表面水分。

⑤在采樣時要特別注意防止水分的變化，有些食品，例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱量時要迅速，否則越稱越重。

⑥濃稠態(tài)樣品加入海砂是為了使樣品疏松，擴大蒸發(fā)的接觸面，防止結塊。避免樣品表面形成一層膜，產(chǎn)生硬殼，妨礙水分的擴散，另外要避免易沸騰的液體飛沫濺出造成質(zhì)量損失。

⑦測定時稱量數(shù)量一般控制在干燥后的殘留物質(zhì)量為1.5~3g。對于水分含量較低的固態(tài)、濃稠態(tài)樣品，稱量數(shù)量一般控制在3~5g，而對于果汁、牛乳等液態(tài)食品，通常每份樣量控制在15~20g為宜。

⑧稱量皿分為玻璃稱量皿和鋁制稱量皿兩種。玻璃稱量皿耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，常用于干燥法。鋁制稱量皿質(zhì)量輕，導熱性強，但對酸性食品不適宜，常用于減壓干燥法。

⑨干燥時間的確定有兩種方法，一種是干燥到恒重，另一種是規(guī)定干燥時間。后者誤差較大，只用于對水分測定結果準確度要求不高的樣品。恒重是指兩次烘烤稱量的質(zhì)量差不超過規(guī)定的毫克數(shù)，一般不超過2mg。

⑩此法應用最廣泛，操作以及設備都簡單，而且有相當高的精確度。測定水分后的試樣，可供脂肪、灰分測定使用。

（二）減壓干燥法

1、原理

食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質(zhì)的總量。利用低壓下水的沸點降低的原理，使樣品在較低溫度、減壓下進行干燥以排除水分。樣品中被減少的量為樣品的水分含量。

本法適用于糖及糖果、味精等易分解食品中水分的測定。

2、儀器

①鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，內(nèi)徑35mm以下，高60~70mm。

②真空干燥箱。

③分析天平。

④干燥器等。

3、操作方法

(1)試樣的制備：粉末和結晶試樣直接稱??；硬糖果經(jīng)研缽粉碎；軟糖用刀切碎，混勻備用。

(2)測定：取已恒重的稱量瓶準確稱取2~10g試樣，放入真空干燥箱內(nèi)，將干燥箱連接水泵，抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需壓力(一般為40-53kPa)，同時加熱至所需溫度(55~65℃)。關閉水泵或真空泵上的活塞，停止抽氣，使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)4h后，打開活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩通入至干燥箱內(nèi)，待壓力恢復正常后再打開。取出稱量瓶，放入干燥器中0.5h后稱量，并重復以上操作至恒重。計算同直接干燥法，結果保留三位有效數(shù)字。

4、說明及注意事項

①此法為GB/T5009.3-2003標準第二法。本法適用于在100℃以上加熱容易分解、變質(zhì)及含有不易除去結合水的食品。如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、麥乳精、高脂肪食品、果醬和脫水蔬菜等樣品都可采用真空干燥法測定水分。其測定結果比較接近真正水分。

②本法一般選擇壓力為40~53kPa，50~60°C。但實際應用時可根據(jù)試樣性質(zhì)及干燥箱耐壓能力不同而調(diào)整壓力和溫度，如AOAC法中奶粉為13.3kPa和100℃，糖及蜂蜜為6.7kPa和60℃等。

（三)蒸餾法

1、原理

基于兩種互不相溶的液體二元體系的沸點低于各組分的沸點這一基本原理，在試樣中加入與水互不相溶的有機溶劑(如甲苯或二甲苯)，食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，收集餾出液于接收管內(nèi)，根據(jù)體積計算含量。適用于含較多其他揮發(fā)性物質(zhì)的食品，如油脂、香辛料等。

2、試劑

甲苯或二甲苯：試劑先以水飽和后，分去水層，進行蒸餾，收集餾出液備用。

3、儀器

水分測定器：水分接收管容量為5mL，最小刻度值為0.1mL，容量誤差小于0.1mL。

4、操作方法

準確稱取適量試樣(使收集水分為2~5mL)，放入250mL錐形瓶中，加入50~75mL有機溶劑(甲苯或二甲苯)浸沒試樣，連接冷凝管與水分接收管，從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿水分接收管。

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