北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
(2)傅里葉紅外光譜分析
圖7分別為維生素C、堿性土、維生素C膨潤(rùn)土三種材料的紅外光譜圖。從圖中可以看出,堿性土經(jīng)改性后,產(chǎn)物譜圖中的OH-特征峰(873cm-1處)強(qiáng)度減弱,而增加了波長(zhǎng)約1627cm-1處的吸收峰(歸屬C=O伸縮振動(dòng))以及在1322cm-1處的吸收峰(歸屬C—O縮振動(dòng)),這說(shuō)明進(jìn)行了酸堿中和反應(yīng),維生素C與膨潤(rùn)土是以化學(xué)鍵的方式結(jié)合的。3525~3216cm-1為維生素C醇羥基R—OH的OH伸縮振動(dòng)特征吸收峰,反應(yīng)后這些基團(tuán)被帶入膨潤(rùn)土的表面。此外,膨潤(rùn)土經(jīng)過(guò)復(fù)合改性后,其晶格中與Si一O一Si及Si一0A1相關(guān)的特征峰(527cm-1、780cm-1、1421cm-1、2359cm-1等處的振動(dòng)峰)沒(méi)有發(fā)生明顯的變化,因此維生素C對(duì)堿性土的改性并沒(méi)有對(duì)膨潤(rùn)土的結(jié)構(gòu)產(chǎn)生較大影響,這與掃描電鏡結(jié)果一致。
(3)X射線衍射分析
圖8分別為維生素C、堿性土、維生素C膨潤(rùn)土三種材料的X射線衍射圖。由圖可以看出,維生素C在10.55°時(shí)出現(xiàn)最大峰值,此后僅在19.96°、25.4°、26.5°、28.2°及31.9°附近出現(xiàn)較強(qiáng)的衍射峰。比較圖8的b、c兩曲線可發(fā)現(xiàn),維生素C改性膨潤(rùn)土仍基本保留堿性土的結(jié)構(gòu),這與前面的紅外光譜分析結(jié)果一致。堿性土的001峰在2θ=5.969°處,根據(jù)Bragg方程計(jì)算蒙脫土的層間距為1.478nm,而維生素C膨潤(rùn)土在2θ=5.854°處出現(xiàn)衍射峰,計(jì)算其層間距為1.508nm,這說(shuō)明改性后層間距變大,維生素C分子進(jìn)入了堿性土層間。
(4)熱失重分析
圖9分別為維生素C、堿性土、維生素C膨潤(rùn)土三種材料的熱重分析曲線。由圖可知,在150℃之前,出現(xiàn)輕微的失重現(xiàn)象,這說(shuō)明三者失去了空腔內(nèi)的結(jié)合水。維生素C在200℃即開(kāi)始急劇分解,到560℃完全分解。維生素C膨潤(rùn)土在250℃時(shí)才發(fā)生緩慢分解,說(shuō)明維生素C進(jìn)入了堿性土層間,在受熱時(shí)得到了有效的保護(hù),故其熱穩(wěn)定性有所提高,這與前面的XRD表征結(jié)果一致。
3、維生素C膨潤(rùn)土在甘蔗汁脫色中的應(yīng)用
對(duì)蔗汁進(jìn)行脫色,不需添加石灰、磷酸和聚丙烯酰胺,而是加入堿性土約0.2~0.39調(diào)節(jié)蔗汁的pH到10~11,溫度為50℃,吸附時(shí)間30min,如不加入過(guò)氧化氫和維生素C膨潤(rùn)土,最后測(cè)得堿性土的脫色率為21.05%,這說(shuō)明了堿性土對(duì)蔗汁有一定的脫色效果。此外,蔗汁單獨(dú)添加過(guò)氧化氫脫色,由于·OH釋放太慢,效果也不理想。因此,在不添加石灰、磷酸和聚丙烯酰胺等的情況下,要達(dá)到較高的脫色率和澄清效果,需要開(kāi)發(fā)新的工藝。本論文在堿性土對(duì)脫色基礎(chǔ)上引入維生素C膨潤(rùn)土一過(guò)氧化氫體系進(jìn)行吸附脫色。
按圖1所示的工藝流程對(duì)蔗汁進(jìn)行脫色,不需添加石灰、磷酸和聚丙烯酰胺,而加入堿性土調(diào)蔗汁的pH到10~11,再添加2mLH2O2和0.39維生素C土、反應(yīng)溫度為30~60℃,反應(yīng)時(shí)間為30min,最后測(cè)得蔗汁的脫色率結(jié)果如表1所示。由表1可知,當(dāng)吸附脫色溫度為50℃時(shí),脫色率為62.98%,達(dá)到了較好的效果。
三、結(jié)論
以維生素C改性堿性土制備了一種含有多羥基化合物的維生素C膨潤(rùn)土,單因素實(shí)驗(yàn)表明:5g堿性土分散于99.7%乙醇中,加入4g維生素C,在60℃下反應(yīng)3h,維生素C膨潤(rùn)土的有機(jī)物含量達(dá)38.94%。結(jié)構(gòu)表征結(jié)果表明:該材料仍保持堿性土的層狀結(jié)構(gòu),表面粗糙多孔,層間距變大,材料熱穩(wěn)定性好。將該材料與過(guò)氧化氫協(xié)同應(yīng)用于甘蔗汁澄清脫色中,當(dāng)40mL的蔗汁經(jīng)堿性土調(diào)節(jié)pH后,依次添加2mL過(guò)氧化氫和0.39維生素C膨潤(rùn)土反應(yīng)、50℃反應(yīng)30min后,蔗汁脫色率達(dá)62.98%。該蔗汁脫色工藝不需添加石灰、磷酸和聚丙烯酰胺等添加劑,通過(guò)吸附、沉降、過(guò)濾等簡(jiǎn)單工序,即可達(dá)到較好的脫色效果,且具有無(wú)硫、低溫、無(wú)毒等優(yōu)點(diǎn),有望進(jìn)一步改善白糖產(chǎn)品的質(zhì)量,降低甘蔗制糖的成本。此外,維生素C改性膨潤(rùn)土作為一種新型的材料,其應(yīng)用領(lǐng)域不限于甘蔗汁澄清,在醫(yī)藥、食品保鮮等領(lǐng)域也有望得到應(yīng)用。
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