4、分析步驟

(1)色譜條件分析時，應(yīng)根據(jù)氣相色譜儀的型號和性能，制定最佳測試條件。

色譜柱：柱長2m，內(nèi)徑2mm，不銹鋼柱，內(nèi)裝TDX-01碳分子篩(60～80目)。

溫度：柱溫78℃；轉(zhuǎn)化柱溫度360℃。

氣體流量：載氣(H₂)78mL／min；氮氣流量130mL／min；空氣流量750mL／min。

記錄儀：滿量程10mV，紙速5mm／min。

靜電放大器：高阻10¹⁰Ω。

(2)繪制標準曲線和測定校正因子

①繪制標準曲線。在5支100mL注射器中，用零空氣將已知濃度的一氧化碳標準氣體稀釋成O.5～50mg／m³范圍的4個濃度點的氣體；另取零空氣作為零濃度氣體。準確量取1.0mL各個濃度的標準氣體，按氣相色譜最佳測試條件分別通過色譜儀的六通進樣閥，得各個濃度的色譜峰和保留時間，每個濃度做3次，測量峰高的平均值。以一氧化碳的濃度(mg／m³)為橫坐標，峰高平均值(mm)為縱坐標，繪制標準曲線，并計算回歸線的斜率。

以斜率的倒數(shù)作為樣品測定的計算因子B_g[(mg／m³)／mm]。

②測定校正因子。在測定范圍內(nèi)，可用單點校正法求校正因子。在樣品測定同時，分別準確量取1.0mL零空氣和與樣品氣濃度相接近的標準氣體，按氣相色譜最佳測試條件，通過色譜儀的六通閥進樣測定，重復(fù)做3次，得峰高的平均值和保留時間。按式(4—6)計算校正因子：

（4-6）

式中 f——校正因子，(mg／m³)／mm；

C_s——標準氣體濃度，mg／m³；

h_s——標準氣體的平均峰高，mm；

h₀——零空氣的平均峰高，mm。

(3)樣品測定 通過色譜儀六通進樣閥進1.OmL樣品空氣，按繪制標準曲線或測定校正因子的操作步驟進行測定。每個樣品重復(fù)做3次，用保留時間確認一氧化碳的色譜峰，測量其峰高，得峰高的平均值(mm)。同時，另取零空氣按相同的操作步驟作空白測定。

高濃度樣品，應(yīng)用零空氣稀釋至小于50mg／m³，再按相同的操作步驟進行分析。記錄分析時的氣溫和大氣壓力。

5、計算

(1)標準曲線法 空氣中CO濃度。

（4-7）

式中 h——樣品氣體峰高的平均值，mm。

(2)單點校正法

（4-8）

式中:f一用單點校正法得到的校正因子，(mg／m³)／mm。

(3)根據(jù)分析時的氣溫和大氣壓力，將測定濃度值換算成標準狀況下的濃度。

6、說明

①當(dāng)直接進樣1mL時，檢出限濃度為O.5mg／m³；其測定范圍為1～50mg／m³。

②本法的氣相色譜條件，對空氣、甲烷、二氧化碳及其他有機物均不干擾測定。

③一氧化碳濃度在6mg／m³時，10次進樣分析，相對標準差為2％。

④一氧化碳濃度在3～25mg／m³時，回收率為94％～104％。

(二)汞置換法

1、原理

一氧化碳在180～200℃下與氧化汞反應(yīng)，可置換出汞蒸氣。根據(jù)汞對波長253.7nm紫外光線的吸收，利用光電轉(zhuǎn)換，檢測出汞蒸氣含量，再將其換算成一氧化碳濃度。

2、試劑

(1)氧化汞黃色，直徑為0.3～0.8mm顆粒。

(2)碘活性炭稱取1份質(zhì)量碘，2份質(zhì)量碘化鉀和20份質(zhì)量水配成溶液。然后，加入約10份質(zhì)量活性炭，用力攪拌至溶液脫色后，用布濾去溶液。取出活性炭，在110℃下烘1～2h，取出，置于棕色瓶中密封保存?zhèn)溆谩?/p>

(3)一氧化碳標準氣 60mg／m²，不確定度小于2％(儲于鋁合金鋼瓶中)。臨用時用零空氣稀釋成所需濃度的標準氣體。

3、采樣

用雙連橡皮球?qū)F(xiàn)場空氣打入鋁箔復(fù)合薄膜采氣袋，使之脹滿后擠壓放掉。如此反復(fù)5～6次，最后一次打滿后，密封進氣口，帶回實驗室分析。如用聚乙烯塑料袋，應(yīng)在24h內(nèi)進行測定。

4、分析步驟

(1)測定前的準備按照儀器說明進行安裝，檢漏，啟動，校準。

(2)樣品測定將采氣袋中的現(xiàn)場空氣樣品，經(jīng)六通閥定量管進樣，測得空氣樣品的響應(yīng)值，做3次測定，得響應(yīng)平均值(ram或mV)。記錄分析時的氣溫和大氣壓力。

5、計算

(1)空氣中一氧化碳濃度(mg／m³)按式(4—9)計算

（4-9）

式中：Co——CO標準氣體濃度，mg／m³；

h₀——CO標準氣體平均響應(yīng)值，mm或mV；

h——樣品空氣中一氧化碳平均響應(yīng)值，mm或mV。

(2)根據(jù)分析時的氣溫和大氣壓力，將測定濃度值換算成標準狀況下的濃度。

參考資料：環(huán)境中有毒有害物質(zhì)與分析檢測