原子吸收分光光度計(jì)應(yīng)安裝在防震的實(shí)驗(yàn)臺(tái)或桌上，安裝的場(chǎng)所要比較寬敞以便于操作。使用空氣壓縮機(jī)時(shí)應(yīng)將它放在遠(yuǎn)離儀器的地方，燃?xì)怃撈繎?yīng)放在安全的位里。燃燒時(shí)的廢氣影響健康，應(yīng)在火焰上方安裝通風(fēng)設(shè)備。儀器周圍必須經(jīng)常保持清潔，以防污染試樣。

儀器工作前應(yīng)充分預(yù)熱后才能使用。長(zhǎng)時(shí)間測(cè)定時(shí)應(yīng)注意空心陰極燈、氣壓、噴霧狀態(tài)等變化。最好經(jīng)常用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校正。

一、操作條件的選擇

在原子吸收法中，干擾能否有效地減除，以及分析的靈敏度和準(zhǔn)確度的高低，除了很大程度上取決于所用儀器外，同樣也在很大程度上取決于測(cè)量條件的選擇。因此，適當(dāng)?shù)剡x擇和嚴(yán)格地控制測(cè)量條件是很重要的。

1、空心陰極燈工作電流的選定

就靈敏度而言，應(yīng)選用較小的燈電流，此時(shí)發(fā)射的自吸收小，測(cè)量靈敏度高，但就穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度而言，應(yīng)選用較大的燈電流，以增加發(fā)射譜線的強(qiáng)度，提高信噪比。因此，選擇時(shí)應(yīng)兼顧這兩方面的因素，通過改變空心陰極燈電流。測(cè)定吸收值，即可選定適宜的工作電流。各種燈的預(yù)熱時(shí)間不一，一般需要10min～30min才能正常工作。

2、譜線的選定

元素的各個(gè)基態(tài)原子得到吸收后產(chǎn)生許多條譜線，對(duì)于譜線簡(jiǎn)單的元素來說，其最強(qiáng)的吸收線相當(dāng)于最強(qiáng)的發(fā)射線，也即主共振線。常選用最靈敏線進(jìn)行分析，根據(jù)需要也選用次靈敏線或其他線。例如，當(dāng)待測(cè)元素含量高時(shí)，為避免過度稀釋試液和最大限度地減少污染等原因，選用次靈敏線是有利的。此外還應(yīng)根據(jù)試樣中所存在的干擾元索的情況，選擇能減少干擾的譜線作吸收線。各元素常用的吸收線，可參閱45-1表。

3、火焰種類及其條件的選擇

（1）火焰種類的選擇

火焰種類的選擇主要應(yīng)根據(jù)待測(cè)元素的性質(zhì)和火焰的性能來確定，同時(shí)也要考慮一些其他的因素。

原子吸收光譜分析中常用的火焰有四種:空氣-丙烷，空氣一-乙炔，一氧化二氮(笑氣〕-乙炔和空氣-氫氣?？諝?丙烷焰由于檢出限的限制，目前較少應(yīng)用?？諝?乙炔焰適用于大多數(shù)不在火焰中形成難分解氧化物的元素，在土壤及生物試樣的常見元索分析中除鋁、鐵、硅、翻(有時(shí)也包括鋁)等少數(shù)元素外均可以用空氣-乙塊焰測(cè)定，一氧化二氮-乙炔焰的溫度較高，適于上述形成難分解氧化物元素的測(cè)定，很少出現(xiàn)干擾。而空氣-氫氣焰由于其穩(wěn)定、背景小、宜于分析一些分析線在紫外區(qū)的元素，如砷、硒等。

（2）燃助比

火焰的燃料氣體與助燃(氧化)氣體的比例(簡(jiǎn)稱為燃助比)會(huì)影響火焰的氧化還原狀態(tài)及火焰的溫度。燃助比取決于兩種氣休的流速。不同的燃助比，對(duì)某些元素的測(cè)定形響較大，也會(huì)對(duì)靈敏度和干擾情況有不同的影響，對(duì)于易生成氧化物的元素如K,Mg,Mo,W等，應(yīng)該用具有還原性的富燃焰(即燃料氣體過剩)。但大多數(shù)分析是以化學(xué)計(jì)量焰(燃助比符合氧化反應(yīng)要求的比例)及微氧化性的貧燃焰(助燃?xì)馍赃^剩)來進(jìn)行的。

確定火焰的燃助比，可以查閱有關(guān)論文資料或?qū)I(yè)書籍，也可以用實(shí)臉方法來尋求。進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，首先選定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，在固定助燃?xì)饬髁康那闆r下，使用不同的燃料氣的流量。測(cè)得相應(yīng)的吸光度的數(shù)值，然后繪制出吸光度-燃料氣流量曲線，從中查出吸光度最大時(shí)的最小的燃料氣流量，即為所應(yīng)選定的燃料氣流量。也可以用快速法測(cè)定，即不繪制曲線，在連續(xù)噴霧的情況下，連續(xù)而緩慢地改變?nèi)剂蠚饬髁?，觀察吸光度的變化，選出吸光度最大時(shí)的燃料氣流量。

（3）燃燒器高度的選擇

不同元素在不同燃助比的條件下會(huì)在不同的火焰高度出現(xiàn)最高的原子吸收靈敏度。為獲取最高分析靈敏度，可通過實(shí)驗(yàn)方法來選定其觀測(cè)高度，為此，可用一標(biāo)準(zhǔn)溶液噴霧，緩慢上下移動(dòng)噴霧器，至得到最大吸光度讀數(shù)時(shí)的位置為止。

（4）使用火焰時(shí)的注意事項(xiàng)

當(dāng)燃?xì)饣旌衔锪魉傩∮跉怏w燃燒速度時(shí)，在使用預(yù)混然燒器的情況下可能發(fā)生“回火”爆炸，雖然一般商品儀器均備有在發(fā)生“回火”時(shí)減壓的防爆膜、塞或閥，但在使用燃燒速度較高的一氧化二氮-乙炔焰時(shí)，“回火”的后果仍可能是嚴(yán)重的，因此在操作中應(yīng)注意:

①點(diǎn)火時(shí)先開啟助燃?xì)怏w開關(guān)，后開燃料氣開關(guān)。熄火時(shí)則先關(guān)閉燃?xì)猓箨P(guān)閉助燃?xì)忾_關(guān)。

②點(diǎn)火時(shí)氣體流速寧可稍高于儀器規(guī)定的數(shù)值，不可低，熄火時(shí)也如此。

③使用N₂O-C₂H²焰時(shí)，先以空氣-C₂H₂焰點(diǎn)然，然后把空氣轉(zhuǎn)為N₂O，轉(zhuǎn)換時(shí)動(dòng)作應(yīng)迅速，不可出現(xiàn)斷氣。熄火時(shí)也應(yīng)先將N₂O-C₂H₂焰轉(zhuǎn)換為空氣-乙炔焰。

4、單色器狹縫寬度的選擇

在原子吸收光譜儀中，單色器的通帶寬度是由色散元件的色散率P和狹縫寬度S所決定。在儀器中，色散元件的色散率是固定的，通過調(diào)節(jié)狹縫寬度就可以改變通帶寬度。

B=P·S×10^-4(nm)

式中:B——通帶寬度(nm)；

       P——色散率(nm/mm)；

       S——狹縫寬度(mm)。

確定通帶寬度的原則是:允許所選定的譜線能夠通過，而鄰近的其他譜線不能通過。通帶過寬，將使標(biāo)準(zhǔn)曲線向下彎曲或變平;通帶過窄，會(huì)使光強(qiáng)度減弱，降低信嗓比。不同的試樣和不同的待測(cè)元素，適宜的通帶寬度不相同，且相差很大，應(yīng)根據(jù)不同情況進(jìn)行選擇。

參考資料：土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法