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ICP-OES法測(cè)定鍍銅聚酯纖維中銅含量 (二)

發(fā)布時(shí)間:2021-06-30 18:43 編輯者:特邀作者余秀梅

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線

在儀器上測(cè)試配制的銅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,然后以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖2),得到線性回歸方程y=10 914.02x+1 534.72,相關(guān)系數(shù)為0.999 83。這說(shuō)明在0.0~10.0 mg/L范圍內(nèi),強(qiáng)度y與質(zhì)量濃度x呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。

圖2

2.3檢出限和定量限

對(duì)空白溶液連續(xù)測(cè)試20次,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差,以3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差和10倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別作為檢出限和定量限,測(cè)試結(jié)果見表1。

表1

通過(guò)計(jì)算得到3倍和10倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.002 330 mg/L和0.007 765 mg/L,按照本方法對(duì)樣品的前處理方式進(jìn)行換算,方法的檢出限和定量限分別為1.2 mg/kg和3.9 mg/kg。

2.4重復(fù)性和回收率

對(duì)空白樣品進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn),加入兩個(gè)濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),每個(gè)濃度水平加標(biāo)做7個(gè)平行樣品,結(jié)果見表2。

表2

從表2可以看出,加標(biāo)回收率范圍在92.2%~96.2%之間,方法正確度較好。加標(biāo)溶液重復(fù)測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.44%~0.55%,該方法的重復(fù)性很好。

3結(jié)論

采用ICP-OES建立了鍍銅聚酯纖維中銅含量的測(cè)定方法,最優(yōu)的分析譜線波長(zhǎng)為324.754 nm。在0.0~10.0 mg/L測(cè)量范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)曲線呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.999 83,方法的檢出限和定量限分別為1.2 mg/kg和3.9 mg/kg,加標(biāo)回收率范圍為92.2%~96.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.44%~0.55%。該方法操作簡(jiǎn)便、正確度好、精密度高、結(jié)果準(zhǔn)確,完全可以滿足實(shí)際檢測(cè)要求。

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