北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
近紅外光譜法已廣泛應(yīng)用于煙葉煙堿等常規(guī)化學(xué)成分檢測。實(shí)際檢測過程中,煙葉樣本存在著多種纖維形態(tài),如煙絲、煙末等。本文通過實(shí)驗(yàn)對比分析同一煙葉樣品在不同纖維形態(tài)下的近紅外光譜法檢測值差異,論證了同一設(shè)備同一光譜模型對煙葉的煙絲、煙末2種狀態(tài)的檢測值存在著顯著性差異。基于不同纖維形態(tài)對近紅外檢測值的影響,為保證近紅外檢測精度,實(shí)際使用時(shí)被檢測煙葉樣品的纖維形態(tài)及顆粒度應(yīng)與模型樣本一致。
近紅外光譜儀主要通過NIR定量分析技術(shù)來建立數(shù)學(xué)校正模型,具體過程為收集具有代表性的建模樣品,分別測定建模樣品的近紅外光譜和通過先行標(biāo)準(zhǔn)方法測定建模樣品的組成,再用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法建立二者之間的數(shù)學(xué)校正模型,從而對建成后的數(shù)學(xué)校正模型進(jìn)行驗(yàn)證,最終用于未知樣品的組成分析。
打葉復(fù)烤階段涉及的煙葉樣品纖維形態(tài)主要為片狀、絲狀以及粉末狀,在離線近紅外化學(xué)成分檢測中主要為絲狀及粉末狀。煙絲磨粉的過程僅為物理性狀的變化,理論上不存在化學(xué)成分的改變。實(shí)際應(yīng)用中,為保障近紅外光譜儀檢測的準(zhǔn)確性,通常約定建模樣品的顆粒度應(yīng)與被檢測樣品一致,因此近紅外光譜建模通常使用0.5mm的煙葉粉末。實(shí)際樣品檢測過程中,基于0.5mm樣品所建立的近紅外光譜模型是否可用于煙絲及其它顆粒度的煙葉樣品檢測,即樣品的纖維形態(tài)是否影響近紅外光譜模型檢測結(jié)果可以通過實(shí)驗(yàn)對比系統(tǒng)論證。
試驗(yàn)隨機(jī)抽選十堰、襄陽、???地的原料煙葉,后按原煙等級各分10組并去梗備用。
近紅外光譜儀MATRIX-I、美國威力粉碎機(jī)、旋風(fēng)磨、NDC水分儀(含化檢模塊)、實(shí)驗(yàn)室切絲機(jī)。
通過重復(fù)性檢測確認(rèn)近紅外光譜儀的設(shè)備穩(wěn)定性;將29份原煙樣品切割為1mm寬煙絲,并使用近紅外檢測其煙堿、總糖等化學(xué)成分;將檢測后的煙絲樣品分別粉碎為0.5mm粉末,使用原近紅外模型檢測其化學(xué)成分;對比并分析29份樣品在絲狀及粉末狀態(tài)的化學(xué)檢測差異。
對某一份0.5mm粉狀樣品連續(xù)檢測20次,得出下列煙堿檢測值。
由表1可知,20次重復(fù)性檢測的標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為0.009,CV值為0.28,表明設(shè)備重復(fù)性檢測效果好,設(shè)備檢測性能穩(wěn)定。
按照試驗(yàn)方案對29份煙葉樣品分別切絲并檢測其化學(xué)成分,如表2所示。
將29份絲狀樣品分別粉碎為0.5mm顆粒并檢測其化學(xué)成分,如表3所示。
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打葉復(fù)烤階段涉及的煙葉樣品纖維形態(tài)主要為片狀、絲狀以及粉末狀,在離線近紅外化學(xué)成分檢測中主要為絲狀及粉末狀。煙絲磨粉的過程僅為物理性狀的變化,理論上不存在化學(xué)成分的改變。實(shí)際應(yīng)用中,為保障近紅外光譜儀檢測的準(zhǔn)確性,通常約定建模樣品的顆粒度應(yīng)與被檢測樣品一致,因此近紅外光譜建模通常使用0.5mm的煙葉粉末。實(shí)際樣品檢測過程中,基于0.5mm樣品所建立的近紅外光譜模型是否可用于煙絲及其它顆粒度的煙葉樣品檢測,即樣品的纖維形態(tài)是否影響近紅外光譜模型檢測結(jié)果可以通過實(shí)驗(yàn)對比系統(tǒng)論證。
了解更多> >在采用同一近紅外設(shè)備及模型的前提下,煙葉在絲狀與粉末狀下的總糖、氯、煙堿、鉀、還原糖、氮6項(xiàng)化學(xué)成分檢測值均顯著相關(guān)卻又存在極顯著性差異,表明近紅外設(shè)備可有效識別各種纖維形態(tài)下的煙葉自身化學(xué)成分差異。在近紅外日常使用過程中,被檢測樣品的纖維形態(tài)應(yīng)與建模樣品形態(tài)保持一致,否則將造成檢測結(jié)果偏離。
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