2.2.2 方法驗(yàn)證

新建活性炭測定參數(shù)，以3種樣品對新建的活性炭方法進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果見表2。

依據(jù)GB/T 12496.8—2015《木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法碘吸附值的測定》中的要求，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均≤3%，對3組樣品分別進(jìn)行6次測定，鹵素法和烘箱法的試驗(yàn)結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均<3%；用單因素方差分析法比較兩組數(shù)據(jù)差異，并采用F檢驗(yàn)判斷兩者的差異性程度，顯示兩種方法無顯著性差異。最終確定活性炭方法參數(shù)為：主測定參數(shù)，溫度為130℃，加熱模式為標(biāo)準(zhǔn)，關(guān)機(jī)模式為1 mg/32 s。

2.3 碘吸附值的測定

2.3.1 烘箱法碘吸附值

按照國標(biāo)GB/T 12496.8—2015《木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法碘吸附值的測定》步驟制備樣品，以下簡稱烘箱法，對烘干后的樣品進(jìn)行12次重復(fù)性試驗(yàn)。計(jì)算碘吸附值，結(jié)果見表3。

2.3.2 鹵素水分法碘吸附值

按照試驗(yàn)步驟直接稱量未烘干樣品，同樣進(jìn)行12次重復(fù)性試驗(yàn)，計(jì)算碘吸附值，結(jié)果見表4。

分別用兩種方法對碘吸附值進(jìn)行檢測，由表3、表4可知，烘干的樣品碘吸附值平均值為629.92 mg/g，未烘干樣品干基碘吸附值平均值為617.77 mg/g，兩者的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.36%，符合國標(biāo)GB/T 12496.8—2015中碘吸附值平行試樣間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤3%的要求。

2.3.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

為進(jìn)一步驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性，對12個樣品用兩種方法開展試驗(yàn)測定碘吸附值，測定結(jié)果見表5。

由表5可知，用兩種方法測定的碘吸附值相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<3%。由于不同物質(zhì)具有不同的吸熱性能，顏色和性質(zhì)如光滑樣品表面通常可反射更多的紅外輻射，即吸收的熱量更少，因此樣品溫度也就上升的更慢，因此，測得的水分含量會較恒重法略低。試驗(yàn)采用F檢驗(yàn)，得出兩種方法檢測結(jié)果無顯著性差異，可以認(rèn)為兩種方法均能滿足碘吸附值檢測。

3 結(jié)論

GB/T 12496.8—2015中木質(zhì)活性炭碘吸附值檢測步驟繁雜，烘干耗時(shí)較長，大約需要5 h，新方法對烘干環(huán)節(jié)進(jìn)行改進(jìn)，改進(jìn)后的水分測定只需要10 min左右，大大縮短了試驗(yàn)時(shí)間，步驟更為簡化，所測結(jié)果的精度高，準(zhǔn)確性好，可以有效提高檢測效率。

試驗(yàn)分別用烘箱法和鹵素法對12個樣品的碘吸附值進(jìn)行檢測，樣本量較小，后續(xù)可以加大實(shí)驗(yàn)樣本量，再利用雙樣本T檢驗(yàn)的方法確定烘箱法與鹵素法檢測結(jié)果的差異，驗(yàn)證兩種檢測方法的結(jié)果是否一致；活性炭吸水性強(qiáng)，在空氣中暴露時(shí)間太長會影響樣品結(jié)果的真實(shí)性，建議后續(xù)檢測過程中對樣品的采集及測定盡快完成；活性炭吸附性強(qiáng)，不同的稱量工具會產(chǎn)生不同的吸附效果，要注意在活性炭稱量過程采用合適的工具，以免對實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。

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