北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
碘吸附值是衡量活性炭質(zhì)量?jī)?yōu)劣的重要指標(biāo),該實(shí)驗(yàn)以GB/T 12496.8—2015中(150±5)℃烘箱法為參考,用鹵素水分測(cè)定儀HX204確定木質(zhì)活性炭快速檢測(cè)方法主參數(shù)為溫度130℃,加熱模式標(biāo)準(zhǔn),關(guān)機(jī)模式1 mg/32 s。用鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定的水分計(jì)算干基碘吸附值,與烘箱法測(cè)定的碘吸附值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.36%,在誤差允許范圍,兩種方法碘吸附值無(wú)顯著差異。
活性炭是一種多孔性的含碳物質(zhì),它具有高度發(fā)達(dá)的孔隙構(gòu)造,是一種極優(yōu)良的吸附劑,每克活性炭的吸附面積更相當(dāng)于八個(gè)網(wǎng)球場(chǎng)之多。而其吸附作用是由物理性吸附力與化學(xué)性吸附力共同達(dá)成,由于六環(huán)碳的不規(guī)則排列,造成了活性炭多微孔體積及高表面積的特性?;钚蕴抠|(zhì)量的高低可通過(guò)碘吸附值、亞甲藍(lán)吸附值、灰分、強(qiáng)度等指標(biāo)來(lái)反映,其中碘吸附值是衡量活性炭質(zhì)量高低的一個(gè)極為重要的技術(shù)指標(biāo),碘吸附值反映的是活性炭微孔的能力,一般來(lái)說(shuō),碘吸附值越高,說(shuō)明活性炭的吸附能力越強(qiáng)。
木質(zhì)活性炭碘吸附值檢測(cè)依據(jù)為GB/T 12496.8—2015《木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法碘吸附值的測(cè)定》(以下簡(jiǎn)稱烘箱法),但該方法樣品處理時(shí)間較長(zhǎng),尤其是烘干環(huán)節(jié)較費(fèi)時(shí),影響檢測(cè)效率。因此,研究碘吸附值快速簡(jiǎn)便的檢測(cè)方法具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。傳統(tǒng)烘箱法采用空氣對(duì)流方式對(duì)樣品進(jìn)行加熱,干燥失重的原理,需要較長(zhǎng)的干燥時(shí)間。而與之相比,鹵素水分測(cè)定儀采用熱失重分析法原理(以下簡(jiǎn)稱鹵素法),其中的樣品吸收鹵素?zé)舭l(fā)散出紅外輻射,可以達(dá)到快速加熱的效果。梅特勒-托利多鹵素水分分析儀可以提供快速、準(zhǔn)確、可靠的水分測(cè)定,對(duì)大多數(shù)物質(zhì)的水分含量都能獲得很好的檢測(cè)結(jié)果。
本試驗(yàn)通過(guò)對(duì)GB/T 12496.8—2015《木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法碘吸附值的測(cè)定》中碘吸附值的測(cè)定方法進(jìn)行改進(jìn),并嘗試使用鹵素快速水分測(cè)定儀測(cè)得水分值來(lái)折算干基碘吸附值,以期滿足碘吸附值檢測(cè)的要求,簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)步驟,大大縮短樣品處理時(shí)間,從而可以有效提高檢測(cè)效率。
3個(gè)不同批次的木質(zhì)活性炭:重慶飛洋活性炭制造有限公司;碘(分析純)、碘化鉀(分析純)、可溶性淀粉(分析純)、鹽酸(分析純)、硫代硫酸鈉(分析純):國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
DGX-9143B-1電熱鼓風(fēng)干燥箱:上海?,攲?shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;HY-2調(diào)速多用振蕩器:金壇市科析儀器有限公司;ME204電子天平、HX204鹵素快速水分測(cè)定儀:梅特勒-托利多有限公司。
活性炭用在(150±5)℃條件下干燥至恒質(zhì)量,備用。
分別稱取0.400 0 g、0.600 0 g、0.700 0 g、0.800 0 g、1.000 0 g、1.200 0 g活性炭樣品(精確至0.000 1 g),依據(jù)GB/T 12496.8—2015中D校正因子表進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn),完成單因子實(shí)驗(yàn)以確定樣品質(zhì)量范圍。稱取上述試樣約0.7 g于干燥的250 m L碘量瓶中,記錄稱取的試樣量。
以烘箱法測(cè)定的樣品水分(10.77%)為標(biāo)準(zhǔn),用鹵素水分測(cè)定儀HX204(以下簡(jiǎn)稱鹵素法),新建活性炭快速測(cè)定方法,設(shè)定主測(cè)定參數(shù),溫度為130℃,加熱模式為標(biāo)準(zhǔn),關(guān)機(jī)模式為1 mg/32 s。分別采用烘箱法、鹵素法測(cè)定3種活性炭樣品的水分含量。
準(zhǔn)確加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的鹽酸10.0 m L,輕微搖動(dòng),使試樣濕潤(rùn),放在電爐上加熱至沸,保持微沸(30±2)s,冷卻至室溫;加入已標(biāo)定的0.1 mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液50.0 m L,塞好瓶蓋,立即在360 r/min搖床振蕩15 min,用單層中速濾紙迅速過(guò)濾,棄去前幾毫升,收集后面的濾液備用。
吸取10.0 m L濾液放入裝有100 m L蒸餾水的250 m L碘量瓶中,用已標(biāo)定的0.1 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,當(dāng)溶液呈淡黃色時(shí),加2 m L淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至溶液變成無(wú)色,記錄體積。
2.1 預(yù)實(shí)驗(yàn)
由表1可知,試樣質(zhì)量范圍在0.6~1.0 g時(shí),校正因子在可查詢范圍內(nèi),因此選擇后續(xù)烘箱法的活性炭質(zhì)量在0.6~1.0 g范圍內(nèi)。
以烘箱法測(cè)定的樣品水分(10.77%)為標(biāo)準(zhǔn),用鹵素水分測(cè)定儀HX204(以下簡(jiǎn)稱鹵素法),新建活性炭快速測(cè)定方法,設(shè)定主測(cè)定參數(shù),溫度為130℃,加熱模式為標(biāo)準(zhǔn),關(guān)機(jī)模式為1 mg/32 s。
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農(nóng)藥殘留分析屬于痕量分析范疇,分析農(nóng)藥種類多,樣品基質(zhì)成分復(fù)雜,分析中投入的成本高。分析結(jié)果經(jīng)常作為農(nóng)產(chǎn)品、食品質(zhì)量是否合格的決定性依據(jù),具有仲裁性和責(zé)任性。
了解更多> >人體內(nèi)所有的新陳代謝過(guò)程都需要水的參與。如果沒(méi)有水, 人體各器官和系統(tǒng)將無(wú)法正常運(yùn)轉(zhuǎn), 各種代謝將難以為繼, 包括食物消化, 營(yíng)養(yǎng)素吸收和利用, 氧氣輸送和代謝廢物排泄, 免疫調(diào)節(jié)和免疫防御, 以及黏膜、關(guān)節(jié)、肌肉、器官的潤(rùn)滑等。
了解更多> >通過(guò)比較洗脫前后的廢鹽成分,可得原廢鹽經(jīng)洗脫質(zhì)量損失了8.03%,其中磷酸根占比為2.05%、氯離子占比為0.59%,剩余損失為廢鹽中的有機(jī)雜質(zhì),占比為5.39%。考慮到該廠本身需要委托有資質(zhì)單位處置含甲醇、乙醇的廢液,因此研究所用的洗脫劑既可以通過(guò)蒸餾回收,也可以直接委托有資質(zhì)單位處置,避免了二次污染的產(chǎn)生。
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了解更多> >二噁英是一種典型的持久性有機(jī)污染物,具有高毒、難降解、可生物累積、可遠(yuǎn)距離傳輸?shù)忍匦?,早?997年,世界衛(wèi)生組織下屬的國(guó)際癌癥研究所就將它列為一種已知的人類致癌物,對(duì)人體健康和生態(tài)環(huán)境危害巨大。
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