北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
采用SPSS 22.0分析軟件,運(yùn)用組間連接法,Euclidean距離平方為測(cè)度,以黃蛭益腎膠囊指紋圖譜中的24個(gè)共有峰峰面積為變量進(jìn)行聚類(lèi)分析,16批樣品結(jié)果見(jiàn)圖3。當(dāng)類(lèi)間距為15時(shí),16批樣品分成3大類(lèi):S1~S3為第1類(lèi),S4~S12為第2類(lèi)、S13~S16為第3類(lèi)。從樣品批次生產(chǎn)時(shí)間來(lái)看,第1類(lèi)藥品為2017年之前的,第2類(lèi)藥品為2018年生產(chǎn),第3類(lèi)則是2019年生產(chǎn),說(shuō)明不同年份所生產(chǎn)的藥品質(zhì)量之間存在差異,推斷可能不同年份生產(chǎn)所用藥材的質(zhì)量有所不同,或與成品的貯存時(shí)間有關(guān)。
采用SIMCA 13.0軟件,以共有峰峰面積為變量進(jìn)行PCA,得到3個(gè)主成分,第1、2、3主成分方差貢獻(xiàn)率分別為51.2%、23.4%、9.4%,累積貢獻(xiàn)率達(dá)84%,可體現(xiàn)出黃蛭益腎膠囊的主要信息和特征,PCA得分圖見(jiàn)圖4。16批黃蛭益腎膠囊可分為3組,此分類(lèi)結(jié)果與SPSS聚類(lèi)分析結(jié)果一致。
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取同一批樣品溶液(S1),分別選取同一色譜柱Waters XBridge?Shield RP18(250 mm×4.6 mm,5μm)的不同批號(hào)進(jìn)樣,批號(hào)分別為0135383132、0136392001、0137392827,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定。以毛蕊異黃酮為參照峰,計(jì)算各共有峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積RSD<0.39%、6.94%。
了解更多> >將16批黃蛭益腎膠囊按照“2.3.1”項(xiàng)方法制備供試品溶液,根據(jù)“2.1”項(xiàng)色譜條件進(jìn)樣,得到16批樣品色譜圖。將色譜圖導(dǎo)入“中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)(2012版)”軟件,以S1為參照?qǐng)D譜,時(shí)間寬度0.1 min,進(jìn)行mark峰匹配,以中位數(shù)法生成黃蛭益腎膠囊的對(duì)照指紋圖譜,共匹配了24個(gè)共有峰。其中16號(hào)峰毛蕊異黃酮保留時(shí)間適中,峰形較好,故選擇為參照峰(S)。16批樣品的相似度在0.925~0.995。結(jié)果見(jiàn)表1和圖1。
了解更多> >采用SIMCA 13.0軟件,以共有峰峰面積為變量進(jìn)行PCA,得到3個(gè)主成分,第1、2、3主成分方差貢獻(xiàn)率分別為51.2%、23.4%、9.4%,累積貢獻(xiàn)率達(dá)84%,可體現(xiàn)出黃蛭益腎膠囊的主要信息和特征,PCA得分圖見(jiàn)圖4。16批黃蛭益腎膠囊可分為3組,此分類(lèi)結(jié)果與SPSS聚類(lèi)分析結(jié)果一致。
了解更多> >本實(shí)驗(yàn)指紋圖譜歸屬到的藥材僅7味,還有枸杞、薏苡仁、山藥等藥材成分未在此指紋圖譜結(jié)果中體現(xiàn),主要是由于這類(lèi)藥材所包含成分多為水溶性等大極性成分,色譜分離難度較大,針對(duì)此類(lèi)化合物的分析后續(xù)擬采用HILIC模式進(jìn)行分析。黃蛭益腎膠囊中的黃芪、牛膝、三七等藥材同樣包含大量皂苷類(lèi)成分,此類(lèi)成分在紫外中沒(méi)有吸收,日后可結(jié)合蒸發(fā)光散射(ELSD)或電噴霧(CAD)檢測(cè)器開(kāi)展其成分分析,以期完善其成分分析。
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